牡丹皮藥物化學(xué)及抗缺血性中風(fēng)有效部位的提取工藝和質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究.pdf

1、本論文主要對常用中藥材品種牡丹皮中苷類化學(xué)成分和總酚酸類、總苷類有效部位的提取工藝及質(zhì)量控制等方面進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。
　　牡丹皮為毛莨科芍藥屬植物牡丹PaeoniasuffruticosaAndr.的干燥根皮,是中國藥典2005年版一部收載品種。
　　在實(shí)驗(yàn)中,以有效成分含量較高的牡丹皮主產(chǎn)區(qū)的藥材為實(shí)驗(yàn)用原料,根據(jù)牡丹皮中苷類化學(xué)成分的理化性質(zhì),用乙醇對牡丹皮進(jìn)行提取,得到的浸膏用柱層析反復(fù)進(jìn)行分離,以氯仿-甲醇進(jìn)行梯度洗脫

2、,結(jié)合使用重結(jié)晶等傳統(tǒng)植物化學(xué)手段與制備型高壓液相色譜儀等現(xiàn)代儀器,進(jìn)行分離和純化,從中分離出4個(gè)化合物,通過理化方法及光譜分析鑒定化合物的結(jié)構(gòu),鑒定了其中制備量最大的一個(gè)化合物結(jié)構(gòu),確定其結(jié)構(gòu)為羥基芍藥苷(Oxypaeoniflorin)。
　　采用正交實(shí)驗(yàn)法,對牡丹皮中酚酸類成分丹皮酚進(jìn)行提取和包合工藝的研究,對芍藥苷進(jìn)行提取工藝的研究,優(yōu)選出最佳提取條件。通過實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出的最佳提取工藝為:用牡丹皮藥材粉碎成粗顆粒,加16倍量水

3、浸泡過夜,不加乙醇,直接蒸餾;蒸餾出的丹皮酚和β-環(huán)糊精按1:6的比例在50℃用膠體磨包合0.5小時(shí),低溫干燥,制備丹皮酚包合物;蒸餾過的牡丹皮藥渣加6倍量的75﹪乙醇,提取3次,每次1小時(shí),減壓回收乙醇,得到總苷類粗提物浸膏。
　　浸膏上大孔吸附樹脂柱精制,得牡丹皮苷類提取物(總苷含量≥50％),將丹皮酚包合物和有效部位提取物按生藥比例(55:10)混合,制備三批牡丹皮抗缺血性中風(fēng)有效部位研究用樣品。
　　為控制有效部位的

4、內(nèi)在質(zhì)量,對抗缺血性中風(fēng)有效部位行了質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究。以芍藥苷和羥基芍藥苷對照品為對照,采用薄層色譜法對藥材和提取的有效部位進(jìn)行定性鑒別;采用高效液相色譜法,以甲醇—水為流動相進(jìn)行梯度洗脫,對有效部位中的主要成分丹皮酚和芍藥苷進(jìn)行含量測定,并進(jìn)行方法學(xué)考察。結(jié)果表明,薄層鑒別色譜斑點(diǎn)清晰圓整;含量測定方法簡便準(zhǔn)確,重現(xiàn)性好,可用于牡丹皮藥材和有效部位的定量控制,確保實(shí)驗(yàn)用藥的安全有效和穩(wěn)定性。在現(xiàn)行藥典標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上,本研究方法對牡丹皮藥材的鑒