高溫掃描電子顯微分析方法及應用研究.pdf

1、本文研究高溫掃描電子顯微分析方法、實驗技術(shù)和應用。構(gòu)建了一個以環(huán)境掃描電鏡(ESEM)為基礎的原位加熱和原位操縱的綜合分析測試系統(tǒng)。利用該系統(tǒng),研究了加熱補償荷電效應的方法、機理及應用。測試了LiFePO4微粒的溫度-電導性能。實驗樣品包括非導電陶瓷:Al2O3,AlN,硅酸鎂,液晶；半導體微粒:LiFePO4。 1.研究了通過原位加熱方法消除非導電樣品在電子束輻照下產(chǎn)生的荷電效應。Al2O3和硅酸鎂加熱至～360℃,荷電效應消

2、除；AlN加熱至～190℃,荷電效應消除；液晶的荷電補償溫度低于95℃。與通常在變壓力SEM和ESEM中的荷電補償方法相比,二次電子(SE)像的襯度和信噪比優(yōu)于低真空環(huán)境中得到的效果,因為加熱過程中絕緣樣品可以在高真空環(huán)境中、采用ETD-SE探頭直接被觀察。 2.原位監(jiān)測了Al2O3,AlN和2MgO·SiO2陶瓷樣品電流(ISC)和AlN表面電勢(VS)的變化。升溫過程中ISC逐漸增加且由負值變正值,Al2O3樣品的ISC由室

3、溫的～10-13增加到360℃時的10-7A;AlN的VS從25℃時的10.9 keV降低到80℃時的1.8 keV。 3.計算了總電子發(fā)射產(chǎn)額(n+δ)。室溫下為0.99～0.88,繼續(xù)升溫,減少到室溫下導體的范圍0.2～0.3,加熱到360℃,(η+δ)大量增加到2000～3000。 4.測試了Al2O3,AlN和2MgO·SiO2陶瓷樣品表面電導δ隨溫度的變化。Al2O3和2MgO·SiO2的δ值在360℃比90℃

4、提高了2個數(shù)量級,達到10-11S。AlN在190℃時δ值增加到10-10S,顯示出半導體特性。 5.研究了加熱荷電補償?shù)臋C理，以及荷電現(xiàn)象在評價絕緣材料性能和微觀結(jié)構(gòu)方面的應用。還研究了半導體LiFePO4微粒的溫度-電導性能。電導隨溫度的升高而增大；摻雜Mo和Fe離子的LiFePO4的導電率提高的更快；當溫度小于130℃時,Mo離子的LiFePO4的電導率較高；當溫度大于130℃時,攙雜Fe離子的LixFePO4的電導率較高