中藥銅鉛鎘含量測(cè)定與無(wú)機(jī)離子樹(shù)脂驅(qū)除技術(shù)研究.pdf

1、中藥是中華民族的瑰寶，在預(yù)防、保健、調(diào)節(jié)人體機(jī)能等方面，有合成藥物無(wú)可替代的作用，據(jù)世界衛(wèi)生組織統(tǒng)計(jì)全世界有80％的人口在使用中藥。然而，重金屬污染問(wèn)題成為中藥走向國(guó)際市場(chǎng)的嚴(yán)重障礙，阻礙了中藥事業(yè)的發(fā)展。
　　 重金屬可引起神經(jīng)系統(tǒng)、消化系統(tǒng)、呼吸系統(tǒng)、循化系統(tǒng)毒性；我們國(guó)家對(duì)鉛、鎘、銅、砷、汞等重金屬總量規(guī)定了限定標(biāo)準(zhǔn)。通過(guò)查閱文獻(xiàn)統(tǒng)計(jì)了當(dāng)前重金屬的污染現(xiàn)狀，發(fā)現(xiàn)：大部分中藥都含有一定量的重金屬，有些超標(biāo)還比較嚴(yán)重；超標(biāo)嚴(yán)重

2、程度為Cd>Hg>Pb>As>Cu；Cd的超標(biāo)率高達(dá)26.3％。
　　 重金屬的驅(qū)除方法目前主要有超臨界CO2萃取法，大孔樹(shù)脂螯合技術(shù)，絮凝法等。至今還未見(jiàn)無(wú)機(jī)離子樹(shù)脂用于中藥重金屬污染驅(qū)除的文獻(xiàn)報(bào)道。
　　 為了解市售中藥的重金屬污染情況，篩選了15種常用中成藥，采用石墨爐原子吸收法測(cè)定了鉛和鎘的含量，火焰原子吸收法測(cè)定銅的含量。通過(guò)測(cè)試結(jié)果分析我們得到：通心絡(luò)的銅的含量為32.25mg.kg-1，鉛的含量為16.93

3、7 mg.kg-1，鎘的含量為0.589 mg.kg-1；桑菊感冒片中鎘的含量為0.3685 mg.kg-1。這些均超出了我國(guó)2001年對(duì)外貿(mào)易合作部制訂的《 藥用植物及制劑進(jìn)出口綠色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)》。參照藥典的基礎(chǔ)上建立了15種中成藥銅鉛鎘含量測(cè)定的方法，通過(guò)比較濕法消解和干法灰化法處理的樣品發(fā)現(xiàn)，通心絡(luò)稀釋若干倍銅的測(cè)定濕法消解測(cè)定值0.9μg.g-1高于干法灰化0.69μg.g-1；鉛的干法灰化測(cè)定是358ng.g-1測(cè)定值高于濕法使用

4、PTEE消解305 ng.g-1；加入10％的硝酸溶解干法消解的灰燼，鉛的測(cè)定值為365 ng.g-1沒(méi)有減少，銅的測(cè)定值0.91μg.g-1有提高；選擇干法灰化，酸溶法更適合中藥銅鉛鎘原子吸收法含量測(cè)定的前處理。鎘的測(cè)定值也有干法灰化測(cè)的值9.7ppb，加入10％的硝酸溶解得到結(jié)果10.6 ppb，選擇干法灰化，酸溶法更適合中藥銅鉛鎘原子吸收法含量測(cè)定的前處理。
　　 選擇了重金屬含量較高的通心絡(luò)膠囊作為無(wú)機(jī)離子樹(shù)脂驅(qū)除技術(shù)研

5、究對(duì)象，通心絡(luò)膠囊具有益氣活血，通絡(luò)止痛功效，是臨床常用于心腦血管疾病的有效藥物；對(duì)于冠心病心絞痛、心肌梗死、心律失常、心肌缺血疾病有很好療效；對(duì)于腦梗死、腦缺血、腦出血、中風(fēng)后遺癥有明顯的療效。
　　 建立了HPLC法，測(cè)定了中藥通心絡(luò)膠囊中芍藥苷的含量，把藥典中用70％甲醇超聲處理改成了無(wú)毒的70％乙醇。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)表明該方法準(zhǔn)確、可靠、快捷、操作方便，并用該方法測(cè)定了通心絡(luò)中芍藥苷的含量。
　　 采用無(wú)機(jī)離子樹(shù)脂驅(qū)

6、除通心絡(luò)中銅鉛鎘的實(shí)驗(yàn)，找到了一種有效驅(qū)除重金屬的方法：將通心絡(luò)樣品經(jīng)處理后上無(wú)機(jī)離子樹(shù)脂柱，測(cè)定上柱前后這三種重金屬和有效成分芍藥苷含量變化，計(jì)算銅鉛鎘的驅(qū)除率和有效成分芍藥苷的回收率，通過(guò)測(cè)試發(fā)現(xiàn)三種樹(shù)脂芍藥苷的收率都超過(guò)了95％：SIB-1樹(shù)脂>SICu樹(shù)脂>SI-2樹(shù)脂，其中SIB-1樹(shù)脂處理后回收率高達(dá)101.04％，SICu樹(shù)脂對(duì)銅的驅(qū)除率達(dá)100％，是一種驅(qū)除銅的有效材料。SIB-1樹(shù)脂優(yōu)于SI-2樹(shù)脂，兩種樹(shù)脂對(duì)鉛的驅(qū)除