粉煤灰合成4A沸石工藝條件研究.pdf

1、利用粉煤灰合成沸石已有許多年的歷史，盡管在制備方法、產(chǎn)品表征和應(yīng)用方面已經(jīng)取得了一定的成績(jī)，但對(duì)其基礎(chǔ)性和實(shí)用性的研究還有很多工作要做。又由于各地煤種和燃燒工況不同，粉煤灰組分也會(huì)存在一定的差異，這就會(huì)對(duì)粉煤灰合成沸石的實(shí)際操作造成影響。 利用粉煤灰合成4A沸石，不僅能夠提高粉煤灰的利用率，實(shí)現(xiàn)其資源化利用，減少對(duì)環(huán)境的污染；而且合成的沸石產(chǎn)品，作為洗滌助劑代替三聚磷酸鈉(STTP)，不僅去污效果可以與之媲美，而且對(duì)人體無(wú)害，對(duì)

2、織物無(wú)損，易于生物降解，有利于環(huán)境保護(hù)。 本研究利用沈海熱電廠的粉煤灰為原料合成沸石，確定了實(shí)驗(yàn)室條件下合成4A沸石的最佳工藝條件以及原料的配比，并對(duì)合成4A沸石的品質(zhì)進(jìn)行了評(píng)價(jià)。 通過(guò)正交試驗(yàn)考察了利用粉煤灰合成4A沸石過(guò)程中晶化時(shí)間、溫度、合成原料的配比對(duì)合成沸石品質(zhì)的影響，確定了粉煤灰合成4A沸石的最佳工藝參數(shù)。 在此基礎(chǔ)上，合成沸石過(guò)程中加入表面活性劑作為晶化導(dǎo)向劑，研究了其對(duì)合成沸石品質(zhì)的影響。

3、 合成4A沸石的品質(zhì)是通過(guò)鈣離子交換量的測(cè)定，紅外光譜衍射數(shù)據(jù)的分析其結(jié)晶度，紅外線(xiàn)分析和電鏡掃描表征了合成沸石的結(jié)構(gòu)、晶體形態(tài)。 結(jié)合上面的研究，確定了實(shí)驗(yàn)室條件下利用粉煤灰合成4A沸石的最佳工藝條件，為利用沈海熱電廠粉煤灰合成4A沸石的工業(yè)化生產(chǎn)提供了一定的理論和實(shí)際參考依據(jù)。 通過(guò)研究，主要得出以下的結(jié)論： 1．以粉煤灰合成4A沸石的最佳工藝參數(shù)條件為：Na<,2>O/Al<,2>O<,3>值(M：M)為2

4、.3、SiO<,2>/Al<,2>O<,3>值(M:M)為1.7、H<,2>O/Na<,2>O值(M:M)為60、晶化溫度為100℃、晶化時(shí)間為3h。按照以上工藝條件合成的4A沸石具有較高的的鈣交換能力(245.38mgCaCO<,3>/g)和結(jié)晶度(結(jié)晶度超過(guò)90％)。 2．陽(yáng)離子表面活性劑十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)、十六烷基三甲基氯化銨(CTAC)、十八烷基三甲基氯化銨(OTAC)在合成4A沸石過(guò)程中可以提高沸石晶化速

5、率，提高其結(jié)晶度。在陽(yáng)離子表面活性劑與氧化鋁的摩爾比小于0.2，晶化時(shí)間為120min的條件下，能將4A沸石結(jié)晶度提高22.9％；沸石的鈣離子交換量由不加表面活性劑時(shí)的219.35 mg/g分別提高到DTAC258.54 mg/g、CTAC267.19mg/g、TAC280.．06mg/g。 3．陰離子表面活性劑十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)、十二烷基磺酸鈉(SDS)、十二烷基硫酸鈉(SLS)在合成4A沸石過(guò)程中，可以提高晶化速率

6、，縮短晶化時(shí)間。在晶化時(shí)間為120min條件下，4A沸石產(chǎn)品的結(jié)晶度最高可提高17.3％；鈣離子交換量由不加表面活性劑時(shí)的219.35 mg/g分別提高到添加SLS時(shí)為250.60mg/g、SDS時(shí)為261.49mg/g、SDBS時(shí)為256.72mg/g。 4．合成4A沸石的紅外光譜檢測(cè)結(jié)果表明，合成的4A沸石的圖譜與標(biāo)準(zhǔn)的4A沸石圖譜波形基本相似，并且在991～996cm<'-1>、668～675cm<'-1>分別是硅鋁分子篩

7、內(nèi)部四面體反對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)譜帶和對(duì)稱(chēng)伸縮振動(dòng)譜帶，444～451cm<'-1>為硅(鋁)氧鍵T-O的彎曲振動(dòng)引起的，而590～599cm<'-1>則為硅鋁外部四面體中一些雙環(huán)的特征譜帶。由此可以認(rèn)定合成產(chǎn)品為4A沸石。 5．合成4A沸石的電鏡掃描檢測(cè)結(jié)果表明，在合成過(guò)程中加入陽(yáng)離子表面活性劑和陰離子表面活性劑合成的4A沸石品質(zhì)明顯好于沒(méi)有加表面活性劑的，其中加入十二烷基三甲基氯化銨(DTAC)和十二烷基磺酸鈉(SDS)合成的沸石粒