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1、在鹽酸催化下,將γ-氨丙基三乙氧基硅烷在甲醇溶液中水解縮合,合成出水溶性籠型八聚(γ-氨丙基)硅倍半氧烷鹽酸鹽(oapPOSS):并用四氫呋喃為沉淀劑將產(chǎn)物沉淀出來。利用FTIR、1HNMR、13CNMR、29SiNMR和DSC等手段對其結(jié)構(gòu)和性質(zhì)進(jìn)行了表征,討論了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、鹽酸和四氫呋喃用量對反應(yīng)產(chǎn)率的影響。結(jié)果表明,較佳的工藝條件為:γ-氨丙基三乙氧基硅烷用量15mL,甲醇用量360mL,鹽酸用量30mL,四氫呋喃用量25
2、0mL,在90℃下反應(yīng)18h,DSC測試其熔點為412.65℃,具有較好的熱性能。采用Ito法對oapPOSS化合物的廣角X射線衍射(WAXD)粉未圖進(jìn)行了指標(biāo)化。oapPOSS的晶型被確定為斜四方晶系。晶格參數(shù):a=38.15543,b=3.998771,c=3.855281,a=β=γ=90。
以籠型八聚(γ-氨丙基)硅倍半氧烷鹽酸鹽為插層劑改性鈉基蒙脫土,用FTIR、TGA、XRD證明了籠型八聚(γ-氨丙基)硅倍半氧
3、烷鹽酸鹽已插入到鈉基蒙脫土層間,不僅使蒙脫土的層間距從1.3nm增大到了1.7nm,而且避免了傳統(tǒng)插層改性劑熱穩(wěn)定性差的問題。
用POSS改性的蒙脫土與苯乙烯制備聚苯乙烯/蒙脫土納米復(fù)合材料,利用FTIR、XRD、TGA、DSC、GPC對其結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行表征。研究結(jié)果表明,經(jīng)POSS處理后的蒙脫土與苯乙烯制備的復(fù)合材料,其熱分解溫度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度明顯高于純聚苯乙烯。該復(fù)合材料的熱分解溫度和玻璃化轉(zhuǎn)變溫度與未經(jīng)POSS處理
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