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文檔簡介
1、4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS)是制備多種染料及熒光增白劑的重要中間體。這種原料應(yīng)用相當(dāng)廣泛,但現(xiàn)行的生產(chǎn)工藝較落后,急需改進。本文以對硝基甲苯(PNT)為原料,用氣態(tài)SO3為磺化劑進行磺化,得到對硝基甲苯鄰磺酸(NTS);然后在堿性水溶液中,用NaClO氧化縮合制備4,4'-二硝基二苯乙烯-2,2'-二磺酸(DNS) 磺化實驗中,主要對磺化過程中的反應(yīng)溫度、保溫溫度、反應(yīng)時間、保溫時間、物料配比及產(chǎn)品的分析
2、及精制,進行探討和研究。通過實驗對比,確定了較佳的工藝條件:31g對硝基甲苯,加熱,使之熔化,升高溫度至95℃,按照三氧化硫和對硝基甲苯摩爾比1.1:1.0加入SO3,大約1hr加完。升溫至125℃,維持20min。反應(yīng)結(jié)束后,得到磺酸溶液。產(chǎn)品純度96﹪~99﹪,收率97﹪。 氧化實驗中,考察了反應(yīng)溫度、對硝基甲苯鄰磺酸濃度、NaClO的量、NaClO滴加速度、反應(yīng)堿用量等因素。通過實驗對比,確定了較佳的工藝條件:對硝基甲苯3
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