MSPD-GC測(cè)定油料及植物油中多農(nóng)殘檢測(cè)技術(shù)研究.pdf

1、農(nóng)藥的廣泛使用在提高農(nóng)作物產(chǎn)量的同時(shí)，其殘留對(duì)農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全所造成的危害引起廣泛重視，油料及植物油中的農(nóng)藥殘留已成為人們關(guān)注的熱點(diǎn)。我國(guó)是一個(gè)油料大國(guó)，油料及植物油的質(zhì)量安全具有重要意義。與世界發(fā)達(dá)國(guó)家和組織相比，我國(guó)油料及植物油相關(guān)的檢測(cè)技術(shù)研究較少，標(biāo)準(zhǔn)不健全。研究建立油料及植物油中農(nóng)藥多殘留檢測(cè)技術(shù)，對(duì)促進(jìn)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)制定、保證人民身體健康和國(guó)際貿(mào)易順利進(jìn)行具有重要意義。 本文針對(duì)油料生產(chǎn)中常用的擬除蟲菊酯類和有機(jī)磷類農(nóng)藥多殘

2、留檢測(cè)技術(shù)難題，采用MSPD-GC技術(shù)，對(duì)MSPD吸附劑、淋洗劑、樣品填料比等條件進(jìn)行優(yōu)化研究，建立了油料和植物油中多農(nóng)殘檢測(cè)的MSPD-GC方法，該方法具有操作簡(jiǎn)便、成本低、回收率高、精密度好的特點(diǎn)。主要研究結(jié)果如下： 1.采用MSPD法對(duì)油料中擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留進(jìn)行提取凈化，針對(duì)樣品中油脂含量高的特點(diǎn)，對(duì)影響MSPD的條件進(jìn)行優(yōu)化。選取0.5gAminopropyl作為輔助萃取材料，以1.5g弗羅里硅土為固相萃取材料，10

3、mL20％丙酮/正己烷為洗脫劑，樣品與固相萃取材料的比為1∶3，研磨時(shí)間為4min。對(duì)油菜籽、大豆、花生進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)，回收率均在88.9％～110.4％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于8.4％；方差分析結(jié)果顯示三種油籽之間的農(nóng)藥回收率沒有明顯差別，表明本方法可以應(yīng)用于多種油籽中8種擬除蟲類農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。利用本實(shí)驗(yàn)建立的方法對(duì)來自油菜主產(chǎn)區(qū)的100份油菜籽樣品進(jìn)行8種擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留檢測(cè)，檢出率為7％，超標(biāo)率為3％。 2.采用M

4、SPD法提取凈化植物油中農(nóng)藥殘留，對(duì)萃取液體積、萃取次數(shù)、基質(zhì)固相萃取材料、洗脫液種類和體積、填料比等因素進(jìn)行研究，建立了擬除蟲菊酯多農(nóng)殘前處理方法，18mL乙腈的石油醚飽和液分兩次提取、以弗羅里硅土作為固相萃取填料、樣品與固相萃取材料比例為1∶4、10mL丙酮洗脫有機(jī)磷農(nóng)藥、10mL20％的丙酮/正己烷洗脫。對(duì)我國(guó)市場(chǎng)上有代表性的金龍魚、魯花、福臨門、胡姬花、元寶等品牌的菜籽油、花生油、大豆油等60余份食用植物油樣品進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)