攪拌釜反應(yīng)器相含率測(cè)量方法的研究.pdf

1、攪拌釜式反應(yīng)器在工業(yè)諸多領(lǐng)域中都有著廣泛的應(yīng)用。據(jù)統(tǒng)計(jì)，三大高分子合成材料生產(chǎn)中約有70％是采用攪拌釜式反應(yīng)器完成的。在工業(yè)生產(chǎn)過程中，反應(yīng)器攪拌混合的性能直接影響到產(chǎn)品質(zhì)量、生產(chǎn)成本以及能耗等問題，但由于攪拌混合過程中存在著氣相分散、液相混合和固相懸浮等多種問題，對(duì)其研究頗具挑戰(zhàn)性。具體而言，攪拌釜內(nèi)的氣含率分布、泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速、固含率分布、臨界攪拌轉(zhuǎn)速等特性參數(shù)不僅是反應(yīng)器的設(shè)計(jì)、優(yōu)化的重要依據(jù)，而且對(duì)工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)有著重要意義。由于多相攪

2、拌體系本身的復(fù)雜性和檢測(cè)手段的限制，不同研究者的研究結(jié)果有一定差異，甚至得出相反結(jié)論，嚴(yán)重束縛了工業(yè)界多層槳攪拌釜的設(shè)計(jì)和分析。因此有必要采用多種檢測(cè)手段對(duì)多層槳攪拌體系進(jìn)行深入系統(tǒng)的研究。
　　 本論文以淤漿法聚乙烯工藝的多層槳攪拌釜為例，以聲發(fā)射技術(shù)和水聽器技術(shù)作為主要檢測(cè)手段，輔以傳統(tǒng)的電導(dǎo)探針、取樣法等對(duì)多層槳攪拌體系的特征轉(zhuǎn)速和相含率進(jìn)行了較為系統(tǒng)的研究。首先，基于攪拌釜聲信號(hào)的內(nèi)在結(jié)構(gòu)特征分析分別提取了代表氣相和固相

3、運(yùn)動(dòng)的特征頻段，在此基礎(chǔ)上提出了泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速的聲波測(cè)量判據(jù)和臨界懸浮轉(zhuǎn)速的復(fù)雜性分析判據(jù)，并對(duì)氣液固體系的特征轉(zhuǎn)速進(jìn)行了研究；然后，考察了氣體濃度和固體濃度沿?cái)嚢韪S向的分布，獲得了氣體濃度和固體濃度分布的聲發(fā)射偏最小二乘法(panial least squaresregression，PLS)預(yù)測(cè)模型。另一方面，采用多種檢測(cè)手段分別對(duì)氣液體系、液固體系和氣液固體系的相含率進(jìn)行了考察，獲得了基于水聽器檢測(cè)技術(shù)的相含率預(yù)測(cè)模型；最后，對(duì)不同體

4、系下攪拌器分散性能進(jìn)行了分析比較，結(jié)合近年來多相攪拌領(lǐng)域的研究成果，提出了新的攪拌器設(shè)計(jì)方案，研究結(jié)果對(duì)于工業(yè)攪拌釜反應(yīng)器的優(yōu)化操作和設(shè)計(jì)改造具有一定的指導(dǎo)意義。論文主要開展的幾方面研究工作如下：
　　 1.通過對(duì)采集的攪拌釜聲信號(hào)的內(nèi)在結(jié)構(gòu)特征分析，發(fā)現(xiàn)其具有多尺度特征，獲得了氣相和固相運(yùn)動(dòng)的特征頻段信息，分別建立了基于聲發(fā)射信號(hào)的氣液體系泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速的判據(jù)和液固體系臨界懸浮轉(zhuǎn)速的復(fù)雜性分析判據(jù)。
　　 氣液體系、液固體系

5、、氣液固體系的聲信號(hào)均可以解析到三個(gè)具有相應(yīng)物理意義的尺度，即微觀、介觀和宏觀尺度。其中宏觀尺度信號(hào)反映了整個(gè)攪拌釜的宏觀穩(wěn)定性，介尺度則反映了不同相態(tài)之間的相互作用。氣液體系微觀尺度信號(hào)是液體不規(guī)則運(yùn)動(dòng)的表現(xiàn)，而液固體系和氣液固體系的微觀尺度信號(hào)則代表了固體的運(yùn)動(dòng)特征。
　　 對(duì)氣液體系，獲得了代表氣液體系運(yùn)動(dòng)的特征信號(hào)頻段G1(d4、d5、d6頻段)，針對(duì)聲波特征信號(hào)頻段能量隨攪拌轉(zhuǎn)速的規(guī)律性交化，得出了攪拌釜泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速的聲波

6、測(cè)量判據(jù)，即聲能量分率快速增加并開始趨于穩(wěn)定時(shí)所對(duì)應(yīng)的攪拌轉(zhuǎn)速為泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速。以空氣.水體系為例，考察了不同靜液位高度和通氣量下的泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速，發(fā)現(xiàn)泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速隨通氣量的增加而增加，隨靜液位高度的增加而減小。與目測(cè)法相比，聲波法測(cè)量值的平均相對(duì)誤差為2.62％，優(yōu)于傳統(tǒng)的功耗法。
　　 對(duì)液固體系，發(fā)現(xiàn)聲信號(hào)的算法復(fù)雜性C(n)隨攪拌轉(zhuǎn)速呈現(xiàn)規(guī)律性變化，由此得出了臨界懸浮轉(zhuǎn)速的聲波測(cè)量判據(jù)，即體系算法復(fù)雜性快速減少并開始趨于穩(wěn)定時(shí)所對(duì)應(yīng)的攪

7、拌轉(zhuǎn)速為臨界懸浮轉(zhuǎn)速。以水-玻璃珠體系為例，聲波測(cè)量值與經(jīng)典的Zweitering臨界懸浮轉(zhuǎn)速計(jì)算公式計(jì)算值相比，平均相對(duì)誤差為5.90％，并在多層槳攪拌釜內(nèi)進(jìn)一步考察了不同固體濃度下的聲發(fā)射信號(hào)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)臨界懸浮轉(zhuǎn)速隨固體體積分?jǐn)?shù)的增大而增大。
　　 2.將之前獲得的特征轉(zhuǎn)速判據(jù)拓展到氣液固體系，分析了不同操作條件下的特征轉(zhuǎn)速變化規(guī)律，并對(duì)氣液體系的氣體濃度分布和液固體系的固體濃度分布規(guī)律進(jìn)行了研究，分別建立了氣體濃度和固體濃

8、度分布的聲波預(yù)測(cè)模型。
　　 氣液固體系研究表明氣體的通入有利于固體顆粒的懸浮，因此臨界懸浮轉(zhuǎn)速減小，但固體的存在不利于氣體的有效分散，所以泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速增大。此外，相同條件下的泛點(diǎn)轉(zhuǎn)速遠(yuǎn)大于臨界懸浮轉(zhuǎn)速，意味著氣體分散比固體懸浮要耗費(fèi)更多能量。
　　 針對(duì)氣液體系氣體濃度沿?cái)嚢韪S向的分布和液固體系固體濃度沿軸向分布的測(cè)量，結(jié)合聲發(fā)射信號(hào)，分別建立了氣體濃度分布的聲波預(yù)測(cè)模型和固體濃度分布的聲波預(yù)測(cè)模型。對(duì)氣體濃度分布，模型

9、的預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間的R大于0.90、ARD小于1.78％、RMSEP小于2.25％；而對(duì)于固體濃度分布，模型預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間的R大于0.93、ARD小于0.87％、RMSEP小于1.03％。
　　 3.利用電導(dǎo)探針，獲得了多層槳攪拌釜內(nèi)氣液體系和氣液固三相體系的氣含率分布規(guī)律，并結(jié)合水聽器測(cè)量，建立了氣含率的水聽器預(yù)測(cè)模型。
　　 氣含率在多層槳攪拌釜內(nèi)存在規(guī)律性分布，即在上層槳和下層槳端部氣含率最高，而中層槳處氣含

10、率較低。此外全釜平均氣含率隨通氣量的增大而增大，隨攪拌轉(zhuǎn)速的增加而趨于均勻，但攪拌釜底部壁面區(qū)域氣含率遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于全釜平均氣含率。
　　 與此同時(shí)，采用水聽器技術(shù)分別檢測(cè)了氣液攪拌釜和氣液固攪拌釜內(nèi)的氣含率，并建立了基于水聽器信號(hào)的氣含率預(yù)測(cè)模型。對(duì)氣液體系，預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間的R大于0.91、ARD小于1.12％、RMSEP小于1.36％，對(duì)氣液固體系，預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間的R大于0.91、ARD小于0.95％、RMSEP小于1.2

11、3％，均具有較好的預(yù)測(cè)結(jié)果。
　　 4.利用取樣法，獲得了多層槳攪拌釜內(nèi)液固體系和氣液固三相體系固含率分布規(guī)律，并結(jié)合水聽器測(cè)量，建立了固含率的水聽器預(yù)測(cè)模型，發(fā)現(xiàn)水聽器能夠同時(shí)檢測(cè)多相體系的固含率和氣含率。
　　 取樣法結(jié)果表明，固體顆粒呈現(xiàn)上層槳和下層槳槳端部分固體含量較高，而中層槳處含量較低的規(guī)律性分布，并在攪拌釜底部壁面處存在沉積帶，全釜平均固含率隨加入固體量的增多而增大，隨攪拌轉(zhuǎn)速的增加而趨于均勻。
　　

12、 對(duì)不同體系下的水聽器信號(hào)經(jīng)小波分解之后的能量對(duì)固含率進(jìn)行PLS回歸，建立了固含率的預(yù)測(cè)模型。對(duì)液固體系，預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間的R大于0.9、ARD小于2.09％、RMSEP小于1.52％，對(duì)氣液固體系，預(yù)測(cè)值與真實(shí)值之間的R大于0.89、ARD小于1.02％、RMSEP小于1.73％。
　　 5.針對(duì)淤漿法聚乙烯工藝的多層攪拌槳在氣液體系、液固體系和氣液固體系下的分散性能存在著不良分布的現(xiàn)狀，結(jié)合漿液法聚乙烯工藝的特點(diǎn)，利用近