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1、本文主要研究醇-水體系中,表面活性劑十二烷基磺酸鈉(SDS)超分子模板輔助合成磷酸鐵鋰(LFP),并首次合成了長(zhǎng)程有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)磷酸鐵鋰前驅(qū)體(Pre-LFP)和有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)磷酸鐵鋰多晶粉體。在高溫與低溫醇-水體系中,考察了反應(yīng)溫度、表面活性劑的濃度、反應(yīng)物濃度、醇/水比例等條件對(duì)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)和形貌的影響。
在低溫醇-水體系中,合成了長(zhǎng)程有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)磷酸鐵鋰前驅(qū)體。層狀結(jié)構(gòu)的重復(fù)周期為2.96nm,前驅(qū)體經(jīng)高溫煅燒后
2、轉(zhuǎn)變?yōu)榱姿徼F鋰晶體,燒結(jié)后樣品中存在的孔結(jié)構(gòu)為類似粘土、石墨的層狀納米結(jié)構(gòu)。前驅(qū)體最佳合成工藝為:乙醇/水體積比為1:1,表面活性劑濃度為0.025g/mL,初始反應(yīng)物摩爾比Li:P(磷酸):Fe=2:1:1,溫度為115℃,反應(yīng)時(shí)間為24h。另外,在乙醇/水體積比為1:1,表面活性劑濃度為0.05g/mL,初始反應(yīng)物摩爾比Li:P(磷酸氫二銨):Fe=1:1:1,溫度為115℃,反應(yīng)時(shí)間為24h 條件下,合成了有序?qū)訝罴{米結(jié)構(gòu)磷酸鐵鋰
3、多晶粉體,薄層厚度為20~40nm。磷酸鐵鋰多晶粉體與磷酸鐵鋰前驅(qū)體樣品的FTIR 譜圖均存在明顯C-H的振動(dòng)吸收峰,說明最終產(chǎn)物為磷酸鐵鋰前驅(qū)體或磷酸鐵鋰晶體與表面活性劑模板構(gòu)成的納米復(fù)合產(chǎn)物。
在高溫醇-水體系中得到了結(jié)晶性良好的磷酸鐵鋰晶體。研究發(fā)現(xiàn),初始反應(yīng)物濃度過高會(huì)使產(chǎn)物顆粒細(xì)化,低濃度時(shí)則顆粒分散性好,形貌規(guī)整;提高醇/水比例有利于抑制LiFePO4(OH)雜質(zhì)的產(chǎn)生。但在高溫醇-水體系產(chǎn)物中沒有出現(xiàn)具有層狀
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