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文檔簡介
1、丙酮化物保護糖環(huán)上羥基的方法大量應用于糖化學,單糖丙酮叉保護中間體具有非常廣泛的應用價值。托吡酯為果糖丙酮叉的衍生物,是一種新型的抗癲癇藥物,相比較傳統(tǒng)的一代、二代抗癲癇藥物,托吡酯具有很多的優(yōu)勢。
本文在簡述托吡酯合成進展的基礎上,擬定了制備托吡酯的路線,從D-果糖出發(fā),經(jīng)過丙酮縮合、SO2Cl2氯磺?；?、(NH4)2CO3氨解等三步反應得到托吡酯,同時結合反應的現(xiàn)象和實驗數(shù)據(jù)等信息分析每步反應的可能歷程,并在此基礎上找
2、出影響產(chǎn)物收率的可能因素,通過設計單因素、正交實驗,進一步優(yōu)化反應的工藝條件,最終得到制備托吡酯的最優(yōu)條件為:縮合反應后處理采用石油醚重結晶;氯磺?；磻捎肗-甲基嗎啉作堿,甲苯為溶劑;氨解反應時以四氫呋喃和乙腈的混合溶劑(v/v:=1/1)作溶劑,無水NaSO4為脫水劑,(NH4)2CO3與2,3:4,5-雙-O-異丙叉-β-D吡喃果糖氯磺酸酯的摩爾比為2:1為投料量,反應溫度65℃,反應時間2 h,后處理時采用異丙醇與正己烷的混合
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