納米Mg-Al-LDH制備工藝研究及結(jié)構(gòu)表征.pdf

1、層狀雙金屬氫氧化物(LDH)因其特殊的層狀結(jié)構(gòu)、層間距的可調(diào)性,以及層板內(nèi)陰離子數(shù)量與種類的多樣性,制備無機或無機/有機復(fù)合功能材料,可廣泛地應(yīng)用于催化、醫(yī)藥、吸附等領(lǐng)域,尤其在阻燃材料領(lǐng)域,受到極大的關(guān)注。而納米Mg/Al-LDH因結(jié)構(gòu)和尺寸效應(yīng),其阻燃、抑煙效果較之常規(guī)LDH更加明顯。因此,制備納米Mg/Al-LDH已成為國內(nèi)外該領(lǐng)域的研究熱點。但是,目前合成納米Mg/Al-LDH仍處于實驗室研究階段,顯然優(yōu)化合成工藝、降低成本、防

2、止二次團聚,已成為納米Mg/Al-LDH能否實現(xiàn)工業(yè)化亟待解決的關(guān)鍵環(huán)節(jié)。本文系統(tǒng)地研究了納米Mg/Al-LDH制備工藝,及干燥方式和表面改性對納米顆粒二次團聚的影響。1.設(shè)計了恒定pH一步反應(yīng)液相法合成碳酸根型納米Mg/Al-LDH工藝,探討了pH、鎂鋁摩爾比、反應(yīng)時間等對合成物相及層面間距的影響。(1)經(jīng)XRD分析表明,pH升高有利于LDH的合成。pH9.5時,Mg/Al-LDH物相不明顯;pH10時,生成的Mg/Al-LDH有水鎂

3、石的雜相;pH>11, Mg/Al-LDH晶型較好,但pH>11.5時,結(jié)晶完全;(2)元素分析結(jié)果表明,當(dāng)Mg/Al投料比為3:1,納米Mg/Al-LDH的結(jié)晶度好。2.通過不同干燥方式以及對樣品表面改性,獲得無團聚且粒徑尺寸小的納米Mg/Al-LDH樣品。實驗發(fā)現(xiàn),(1)在制備條件相同時,所得Mg/Al-LDH粉體的粒徑尺寸與干燥的方式有關(guān)。經(jīng)乙醇,異丙醇溶劑置換法干燥后的樣品尺寸最小(長

4、50nm,寬5nm左右);(2)采用偶聯(lián)劑對納米Mg/Al-LDH表面有機化處理,可有效地消除粉體之間的軟硬團聚。3.以不同反應(yīng)介質(zhì)合成了各種形貌的納米Mg/Al-LDH。水為反應(yīng)介質(zhì)呈針狀, 10％乙醇溶液作反應(yīng)介質(zhì),2%的聚乙二醇作分散劑呈類球型,粒徑約20nm,且分散型好,晶型單一。4.考察了室溫固相法合成納米Mg/Al-LDH時,鎂鋁摩爾比及研磨時間對物相產(chǎn)生的影響:(1)nMg:nAl=3:1或4:1時,LDH的結(jié)晶度好,晶型