溶膠-凝膠法制備納米氧化鑭及底泥中重金屬形態(tài)分析.pdf

1、納米稀土氧化物是一類具有廣泛用途的納米材料，由于其本身具有量子尺寸效應(yīng)、小尺寸效應(yīng)、表面效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，使其具有明顯優(yōu)于常規(guī)材料的性能?；诩{米氧化鑭的重要作用，例如對(duì)黑索今RDX熱分解反應(yīng)的催化作用，超細(xì)或納米級(jí)的La<,2>O<,3>使電子陶瓷的電性能、熱性能和穩(wěn)定性得到改善。本文對(duì)有機(jī)絡(luò)合溶膠凝膠法制備納米La<,2>O<,3>進(jìn)行了研究，采用了一元羧酸硬脂酸、二元羧酸酒石酸、三元羧酸檸檬酸、四元羧酸乙二胺四乙酸作為絡(luò)合

2、劑制備納米La<,2>O<,3>，考察了溶劑、焙燒溫度對(duì)納米La<,2>O<,3>性能的影響。通過沉淀溶解平衡、絡(luò)合平衡和羧酸的離解平衡的計(jì)算，確定了絡(luò)合反應(yīng)的適宜條件。分別利用傅立葉紅外光譜(FT-IR)、熱重差熱(TG-DTA)、X射線衍射(XRD)、透射電子顯微鏡(TEM)對(duì)絡(luò)合劑和絡(luò)合物進(jìn)行了表征，確定絡(luò)合物的形成；分析了凝膠的熱分解過程，確定了凝膠的焙燒溫度；確定了納米La<,2>O<,3>粒徑的大小和形貌。納米La<,2>O

3、的制備條件不同，其粒徑也不相同，粒徑范圍在22～42nm之間，表明使用有機(jī)絡(luò)合溶膠凝膠法制備的La<,2>O<,3>為納米材料。 研究表明，以硬脂酸為絡(luò)合劑，硬脂酸與硝酸鑭摩爾比為4：1、反應(yīng)溫度90℃、反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)、焙燒溫度900℃、焙燒時(shí)間3小時(shí)、隨爐冷卻，制備出La<,2>O<,3>的平均粒徑約為20nm；以酒石酸為絡(luò)合劑，酒石酸與硝酸鑭的摩爾比為3：2、pH=6、反應(yīng)溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間2小時(shí)、焙燒溫度800℃、焙燒時(shí)

4、間3小時(shí)、隨爐冷卻，制備出La<,2>O<,3>平均粒徑約為40nm。以檸檬酸為絡(luò)合劑，檸檬酸與硝酸鑭的摩爾比為1：1、pH=7、反應(yīng)溫度90℃、反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)、焙燒溫度900℃、焙燒時(shí)間3小時(shí)、隨爐冷卻，制備出La<,2>O<,3>平均粒徑約為30nm。以EDTA為絡(luò)合劑， EDTA與硝酸鑭摩爾比為1：1、pH=6、反應(yīng)溫度80℃、反應(yīng)時(shí)間3小時(shí)、焙燒溫度900℃、焙燒時(shí)間3小時(shí)、隨爐冷卻，制備出La<,2>O<,3>平均粒徑約為25

5、nm。以上結(jié)果表明，不同絡(luò)合劑所制備的納米La<,2>O<,3>的粒徑不同，粒徑大小順序?yàn)長a<,2>O<,3>(硬脂酸)O<,3>(EDTA)O<,3>(檸檬酸)O<,3>(酒石酸)。說明以硬脂酸為絡(luò)合劑所制備納米La<,2>O<,3>的效果最好。 同時(shí)，采用五步連續(xù)萃提法，區(qū)分稀土礦周邊河流底泥中的重金屬(Cu、Co、Cd、Pb、Ni和Cr)的5種形態(tài)，并用原子吸收法測(cè)定了各形態(tài)的含