基于尼龍6納米纖維膜固相萃取-液相色譜法側(cè)定鄰苯二甲酸酯類內(nèi)分泌干擾物.pdf

1、本研究利用靜電紡絲技術(shù)制備尼龍6納米纖維膜,自制固相萃取裝置,進(jìn)行將尼龍6納米纖維膜作為固相萃取介質(zhì)的相關(guān)研究。通過(guò)對(duì)各種主要影響因素的考察,獲得了最優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件,建立了基于尼龍6納米纖維膜固相萃取,結(jié)合高效液相色譜-紫外吸收(HPLC-UV)分析目標(biāo)物質(zhì)的方法。
　　 一、基于尼龍6納米纖維膜固相萃取環(huán)境水樣中的鄰苯二甲酸酯(phthalate esters,PAEs)以靜電紡絲法制備尼龍6納米纖維膜,結(jié)合固相萃取技術(shù).液相

2、色譜法檢測(cè)環(huán)境水樣中鄰苯二甲酸二甲酯(dtimethyl phthalate,DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(diethyl phthalate,DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(di-n-butylphthalate,DBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯(di-(2-ethylhexyl)phthalate,DEHP)和鄰苯二甲酸二正辛酯(dlioctyl phthalate,DOP)五種PAEs類環(huán)境雌激素。對(duì)納米纖維膜的重復(fù)使用次數(shù)、洗脫

3、溶劑的種類和用量、納米纖維膜的用量、pH、過(guò)樣速度及突破體積等條件進(jìn)行考察。在最優(yōu)化條件下,僅需2.5 mg的納米纖維,100μL洗脫溶劑就能完全萃取50 mL環(huán)境水樣中的目標(biāo)化合物。尼龍6納米纖維膜固相萃取法與C18柱／膜同相萃取法和國(guó)標(biāo)法三種常規(guī)的萃取方法相比,操作簡(jiǎn)便、快速、萃取材料和有機(jī)溶劑的用量大為減少,其回收率和精密度與C18柱／膜固相萃取法相當(dāng)；較之國(guó)標(biāo)法回收率高、檢出限低。分別以四種方法分析自來(lái)水、雨水、池水和河水四種環(huán)

4、境水樣中目標(biāo)化合物。結(jié)果表明,尼龍6納米纖維膜固相葶取法對(duì)目標(biāo)物的檢出情況及測(cè)定值與C18柱／膜固相萃取法一致,對(duì)目標(biāo)化合物的檢出顯著優(yōu)于國(guó)標(biāo)法。表明尼龍6納米纖維膜是一種極富潛力的高效萃取材料。
　　 二、基于尼龍6納米纖維膜同相萃取-液相色譜法檢測(cè)市售牛奶中的PAEs將新建立的方法應(yīng)用于市售牛奶樣品中的6種PALEs的檢測(cè)。在最優(yōu)化條件下,DMP、DEP、BBP(butyl benzyl phthalate,鄰苯二甲酸丁芐酯

5、)、DBP、DEHP和DOP的檢出限分別為0.02,0.01,0.05,0.05,0.10和0.25 ng／mL。將該方法應(yīng)用于不同品牌不同包裝的牛奶樣品的檢測(cè),相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于5.82％,回收率為93.40-104.83％。該方法測(cè)定牛奶中PAEs環(huán)境雌激素,檢出限低,靈敏度高,結(jié)果準(zhǔn)確可靠、重現(xiàn)性好。與文獻(xiàn)中其它固相萃取介質(zhì)用于PAEs前處理的方法進(jìn)行比較,以尼龍6納米纖維膜進(jìn)行同相萃取,只需用極少的萃取介質(zhì),就能實(shí)現(xiàn)良好

6、富集,有機(jī)溶劑用量也大大減少,該方法重現(xiàn)性好、回收率高、檢出限低。
　　 三、塑料容器包裝的食用油和礦泉水中PAEs的分析檢測(cè)及其遷移規(guī)律研究本研究考察不同條件(溫度、接觸時(shí)間和儲(chǔ)存狀態(tài))下PAEs從塑料包裝遷移至食用油和礦泉水樣品中的情況,并確認(rèn)食品基質(zhì)與PAEs的種類和遷移量之間的關(guān)系。采用尼龍6納米纖維同相萃取-液相色譜法檢測(cè),礦泉水和食用油的檢出限分別為0.001μg／L和0.020μg／L。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,PAEs的遷移

7、能力與食品基質(zhì)的親脂性相關(guān),遷移水平與儲(chǔ)存溫度、接觸時(shí)間和儲(chǔ)存狀態(tài)也存在密切的聯(lián)系。不同溫度下PAEs遷移量與食品和包裝袋接觸時(shí)間之間具有很好的對(duì)數(shù)關(guān)系,建立了相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型,經(jīng)進(jìn)一步驗(yàn)證,可望借此預(yù)測(cè)PAEs從包裝袋向食品的遷移。
　　 基于尼龍6納米纖維膜的PAEs的富集方法,提取操作簡(jiǎn)單、快捷,不需貴重的儀器,更適合現(xiàn)代環(huán)境分析的需求。只需用數(shù)毫克萃取介質(zhì),就能實(shí)現(xiàn)良好富集,有機(jī)溶劑用量也減少至微升級(jí)。與現(xiàn)有方法相比,該樣