水產(chǎn)品中替米考星殘留檢測(cè)方法的研究.pdf

1、替米考星(Tilmicosin,TIL)是一種半合成大環(huán)內(nèi)酯類抗生素,對(duì)所有的革蘭氏陽性菌和部分革蘭氏陰性菌、霉形體、螺旋體等均有抑制作用,尤其是對(duì)多種支原體及螺旋體有很強(qiáng)的抑制作用,在水產(chǎn)養(yǎng)殖中用于預(yù)防和治療相關(guān)疾病。然而隨著該藥在食物鏈中的富集,長(zhǎng)期食用會(huì)改變?nèi)祟惸c道菌群的微生態(tài)環(huán)境,造成人體腸道細(xì)菌菌群失調(diào)。因此,歐盟和日本等國(guó)家對(duì)其在水產(chǎn)品中的最高限量都做出了明確規(guī)定。
　　 本文以替米考星為檢測(cè)目標(biāo)物,參照國(guó)內(nèi)外研究現(xiàn)

2、狀,對(duì)水產(chǎn)品中替米考星殘留量的測(cè)定方法進(jìn)行探討研究,主要研究?jī)?nèi)容有:
　　 1)建立一種適合替米考星殘留檢測(cè)的高效液相色譜(HPLC)法。通過對(duì)波長(zhǎng)、柱溫、流速、流動(dòng)相等因素的優(yōu)化,確定了最佳色譜分離條件。并從提取和凈化兩個(gè)方面對(duì)前處理?xiàng)l件進(jìn)行選擇,確定了最適條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該方法線性范圍較寬,精密度高,可靠性好,方法定量限為20μg/kg。
　　 2)建立水產(chǎn)品中替米考星殘留檢測(cè)的高效液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用(HPLC-

3、MS/MS)法。采用電噴霧離子源,正離子掃描方式,選擇反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式。定量限為5μ/kg。在5μg/kg、50μg/kg和100μg/kg3個(gè)添加水平下,試樣的加標(biāo)回收率為86.93％-103.41％,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10％。
　　 3)對(duì)以上兩種方法分別進(jìn)行不確定度評(píng)定。分析了測(cè)量方法的質(zhì)量、測(cè)量結(jié)果的離散程度,并找到主要的不確定度來源。據(jù)評(píng)定結(jié)果,用高效液相色譜法測(cè)定水產(chǎn)品中替米考星殘留量的不確定度主要來自目標(biāo)物回收和峰面積測(cè)

4、量2個(gè)方面,而用液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用法的不確定度主要來源于目標(biāo)物的回收。評(píng)定結(jié)果為進(jìn)一步完善測(cè)量程序提供了理論依據(jù)。
　　 4)在單一目標(biāo)物測(cè)定研究的基礎(chǔ)上,將建立的HPLC-MS/MS法推廣到同時(shí)檢出水產(chǎn)品中的4種大環(huán)內(nèi)酯類藥物的分析。預(yù)實(shí)驗(yàn)表明了該方法簡(jiǎn)單、可行,適用范圍廣。
　　 5)將研究制定的分析方法編寫成《水產(chǎn)品中替米考星殘留量的測(cè)定》的標(biāo)準(zhǔn)文本,供本方法進(jìn)一步制定國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或地方標(biāo)準(zhǔn)時(shí)應(yīng)用。