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文檔簡介
1、本課題主要研究了新型酰胺涼味劑WS-2即N-乙基-2,3-二甲基-2-異丙基丁酰胺的合成,優(yōu)化合成工藝找到最佳實驗方案,對WS-2進(jìn)行涼感效果測試以及合成中間產(chǎn)物2,3,4-三甲基-3-戊醇在無醇花露水香精中的應(yīng)用,探討它們在化妝品中應(yīng)用的可能性。
WS-2的合成分為四步:第一步以甲醇和氫溴酸為原料,制備溴甲烷再以無水乙醚為溶劑,與Mg反應(yīng)生成Grignard試劑,在冰浴下與二異丙基酮反應(yīng)制得2,3,4-三甲基-3-戊醇。
2、反應(yīng)粗產(chǎn)物經(jīng)蒸餾,硅膠柱層析純化,洗脫液V(乙酸乙酯):V(石油醚)=4:1,通過紅外光譜、氣相色譜、氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用和核磁共振氫譜對產(chǎn)物進(jìn)行分析鑒定,確定為2,3,4-三甲基-3-戊醇,得率為88.6%;第二步經(jīng)過Koch-Haaf羧化反應(yīng),先將甲酸緩慢滴加到濃硫酸中,然后將2,3,4-三甲基-3-戊醇與四氯化碳的混合溶液緩慢的滴入,反應(yīng)3-5h停止。反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)低溫重結(jié)晶,硅膠柱層析純化,以溴甲酚綠作為顯色劑,采用梯度洗脫,洗脫液V
3、(乙酸乙酯):V(甲醇)=4:1和2:1,通過紅外光譜、氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用和核磁共振氫譜對產(chǎn)物進(jìn)行分析鑒定,確定為2,3-二甲基-2-異丙基丁酸,得率為40.2%;第三步以草酰氯作為?;噭?,以DMF作為催化劑,在常溫攪拌下逐滴加入到2,3-二甲基-2-異丙基丁酸的二氯甲烷溶液中,反應(yīng)30-60min停止反應(yīng)。產(chǎn)物經(jīng)紅外光譜和氣質(zhì)聯(lián)用分析鑒定,確定為2,3-二甲基-2-異丙基丁酰氯;第四步,常溫攪拌下在二氯甲烷中用三乙胺游離乙胺鹽酸鹽,
4、然后將酰氯溶于二氯甲烷滴加其中,反應(yīng)約1-2h停止反應(yīng)。產(chǎn)物經(jīng)硅膠柱層析純化,以碘熏顯色,采用梯度洗脫,洗脫液V(石油醚):V(乙酸乙酯)=10:0和10:1,通過紅外光譜、氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用和核磁共振氫譜對產(chǎn)物進(jìn)行分析鑒定,成功合成出終產(chǎn)物N-乙基-2,3-二甲基-2-異丙基丁酰胺,總得率為35.6%。
同時研究了2,3,4-三甲基-3-戊醇作為涼感劑在無醇花露水香精中的應(yīng)用以及反應(yīng)終產(chǎn)物WS-2的涼感效果。研究發(fā)現(xiàn):2
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