桃醛合成工藝優(yōu)化及其動(dòng)力學(xué)研究.pdf

1、桃醛香料是一類高檔合成香料，具有強(qiáng)烈的桃香、果香、芳香、麝香香氣，被廣泛應(yīng)用于食品、日化、飼料、煙草和工業(yè)香精行業(yè)。目前，國(guó)內(nèi)桃醛的生產(chǎn)規(guī)模小，工藝條件落后，桃醛產(chǎn)量和質(zhì)量與國(guó)外公司相比有一定的差距。因此，國(guó)內(nèi)桃醛的產(chǎn)量和質(zhì)量需進(jìn)一步提高，可從桃醛生產(chǎn)工藝的改進(jìn)和優(yōu)化來(lái)解決此問(wèn)題。本論文選擇以正辛醇和丙烯酸為原料的工藝路線來(lái)合成桃醛，并從工藝確定和工藝優(yōu)化兩方面對(duì)該工藝進(jìn)行優(yōu)化研究，然后對(duì)桃醛合成反應(yīng)進(jìn)行表觀動(dòng)力學(xué)研究，為桃醛的工業(yè)生產(chǎn)

2、及其放大提供依據(jù)。
　　 在確定桃醛合成工藝的研究中：從桃醛收率、產(chǎn)品質(zhì)量、成本和收益分析三方面對(duì)比了以丙烯酸和丙烯酸甲酯為原料的合成工藝，并選擇了產(chǎn)品質(zhì)量高、成本低、收益高的以丙烯酸為原料的合成工藝，然后對(duì)該工藝中使用的催化劑、引發(fā)劑、滴加物質(zhì)、加熱方式、冷凝裝置等方面進(jìn)行研究，確定了以丙烯酸為原料的合成桃醛的具體工藝路線：催化劑為硼酸，引發(fā)劑為過(guò)氧化二叔丁基，滴加混合物由辛醇、丙烯酸和過(guò)氧化二叔丁基組成，加熱方式為不分段加熱

3、。在丙烯酸合成桃醛的工藝優(yōu)化研究中，設(shè)計(jì)單因素實(shí)驗(yàn)研究了滴加速度、溫度、反應(yīng)時(shí)間、組分摩爾比等因素對(duì)桃醛收率的影響，初步確定了工藝條件，再通過(guò)均勻設(shè)計(jì)考察滴加速度、溫度、正辛醇與丙烯酸摩爾比這三個(gè)關(guān)鍵因素對(duì)桃醛收率的影響，得出了最佳合成工藝條件：辛醇與丙烯酸摩爾比為6.5∶1，丙烯酸和過(guò)氧化二叔丁基的摩爾比為10∶1，混合物的滴加速度為3mL·h-1，反應(yīng)溫度為178℃，反應(yīng)時(shí)間為4h。在該工藝下，桃醛收率達(dá)到60％以上。在上述研究基礎(chǔ)

4、上，進(jìn)一步考察擴(kuò)散作用對(duì)桃醛收率的影響。排除擴(kuò)散作用后，在溫度160-175℃，滴加速度2-4mL·h-1，反應(yīng)時(shí)間4-5h，辛醇與丙烯酸摩爾比6.5∶1，丙烯酸與過(guò)氧化二叔丁基摩爾比10∶1的條件下進(jìn)行動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)，利用非線性最小二乘法擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出丙烯酸和正辛醇自由基反應(yīng)合成桃醛的表觀動(dòng)力學(xué)方程：
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