利用工業(yè)級乙腈制備色譜級乙腈.pdf

1、由于色譜純乙腈在近紫外波段只有弱吸收，因此廣泛應(yīng)用于紫外分光光度計、薄層色譜、光譜和高效液相色譜的有機改性劑和溶劑，而色譜純乙腈的質(zhì)量直接影響分析的靈敏度和準(zhǔn)確性。通常乙腈的來源是丙烯氨氧化制備丙烯腈的副產(chǎn)物，因此不可避免的混入丙烯腈、氫氰酸和水等雜質(zhì)。先前的純化工藝中多伴有能源消耗大、產(chǎn)品收率低的精餾過程，給整個生產(chǎn)過程造成巨大的經(jīng)濟損失，因此探索簡單的新工藝以實現(xiàn)色譜純乙腈的工業(yè)化生產(chǎn)，具有極大的實際應(yīng)用價值和市場開發(fā)潛力。

2、 本文提出臭氧氧化.復(fù)合吸附組合工藝對工業(yè)級乙腈凈化以獲得色譜級乙腈，首次采用連續(xù)氧化與連續(xù)吸附結(jié)合的乙腈純化工藝，主要考察氧化和吸附過程對純化效果的影響、吸附劑的再生條件以及對純化技術(shù)的深入探索。實驗結(jié)果表明： 1.氧化過程是乙腈純化工藝的關(guān)鍵步驟，不同的氧化和吸附條件均能給乙腈純化效果造成不同的影響。通過對氧化和吸附過程深入研究發(fā)現(xiàn)，在間歇氧化過程中，較好的氧化條件是：乙腈的初始量為350ml/min，臭氧濃度是56.2g/

3、m3，氧化時間16min；而在連續(xù)化工藝中乙腈的進(jìn)料量為9ml/min、氣體流量為250ml/min，臭氣的濃度為56.2g/m3情況下氧化效果最理想。 2.不同吸附劑在吸附過程起到的作用不盡相同，考察了不同吸附劑單獨吸附對純化效果的影響，其中活性氧化鋁在整個吸附過程中起到關(guān)鍵作用，而在吸附劑組合吸附實驗中發(fā)現(xiàn)3A分子篩、活性炭、13X分子篩和活性氧化鋁的組合使純化效果達(dá)到最好。 3.利用氮氣吹掃-加熱再生工藝和熱水沖洗