粘土釩礦提釩新工藝研究及釩催化劑的制備與評(píng)價(jià).pdf

1、本文對(duì)河南淅川的粘土釩礦的提釩工藝進(jìn)行了詳細(xì)研究，實(shí)驗(yàn)所用釩礦V<,2>O<,5>的含量為2.05％。針對(duì)粘土釩礦中SiO<,2>含量太高，焙燒時(shí)易結(jié)塊，可溶性釩轉(zhuǎn)化率低以及不能選礦富集等問題，本課題采用鈣化焙燒法焙燒，碳酸氫銨浸出，717<'＃>撐強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂富集，以及氯化銨沉釩等方法，提釩效果較為理想。該法不僅解決了提釩工藝中的環(huán)境污染問題，而且使釩的收率超過62％。本課題還對(duì)偏釩酸銨的下游產(chǎn)品釩催化劑的制備和表征進(jìn)行了研究

2、，并對(duì)其進(jìn)行了活性評(píng)價(jià)。 提釩工藝研究表明：(1)最佳的焙燒條件為：以Ca(OH)<,2>為添加劑，其鈣元素的添加量為釩礦的5％，900℃的條件下焙燒3.0h；(2)最佳浸出條件為：NH<,4>HCO<,3>溶液的濃度為5％，浸出溫度為70℃，浸出時(shí)間3.0h，液固比2：1，攪拌速率200r/min，通CO<,2>，且冷凝回流。(3)717<'＃>樹脂最佳吸附條件為：釩溶液的溫度為50℃，pH值為10.0，吸附時(shí)流速為0.4 m

3、l/min．g,，且吸附率不低于98％。最佳解吸條件為：洗脫液為NaCl溶液，濃度為1.6mol/L，pH為10.0，溫度為50℃，洗脫液的流速為0.8 ml/min．g，且洗脫率不低于98％。(4)最佳沉釩條件為：加銨系數(shù)K=40，釩溶液pH為100，反應(yīng)溫度為室溫，沉釩反應(yīng)時(shí)問為30min，靜置時(shí)間為30h，沉釩率不低于985％。 釩催化劑的制備與表征及活性評(píng)價(jià)：是分別以γ-Al<,2>O<,3>和介孔分子篩為載體，采用浸漬

4、法，摻雜法及官能化法制備了5種釩催化劑：分別對(duì)其進(jìn)行了XRD分析、N<,2>吸附-脫附分析、紅外光譜分析和熒光分析，對(duì)其孔徑、晶型結(jié)構(gòu)、比表面積和V<,2>O<,5>負(fù)載量進(jìn)行了表征；以碳酸二甲酯和苯酚的酯交換合成碳酸二苯酯的典型反應(yīng)為依據(jù)，對(duì)釩催化劑進(jìn)行了活性評(píng)價(jià)。結(jié)果表明，采用以V<,2>O<,5>為活性組分，介孔分子篩為載體，浸漬法制備的釩催化劑，反應(yīng)時(shí)DPC收率及DPC選擇性是最高的，催化反應(yīng)的效果最好。 本課題研究實(shí)現(xiàn)