低維結(jié)構(gòu)聚苯胺的制備與表征.pdf

1、作為導電高分子材料，聚苯胺由于具有摻雜/脫摻雜質(zhì)子可調(diào)控性、環(huán)境穩(wěn)定性以及合成簡便、原料易得等特點，在能源、環(huán)保、電磁屏蔽、分子和納米電子器件以及化學/生物傳感器等領(lǐng)域具有良好的潛在應(yīng)用價值。聚苯胺微/納米結(jié)構(gòu)兼具低維材料和有機導體兩者優(yōu)點，目前已成為新型吸波材料關(guān)注熱點。 本論文通過調(diào)節(jié)反應(yīng)條件(苯胺濃度、摻雜酸濃度、摻雜酸種類、引發(fā)劑濃度以及攪拌速度等)，可制備得到多種聚苯胺微/納米結(jié)構(gòu)，如：納米管，納米纖維，納米網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，

2、微米片狀結(jié)構(gòu)，微米星形結(jié)構(gòu)和微球等。 以苯胺(ANI)為原料、過硫酸銨(APS)為氧化劑，樟腦磺酸(CSA)為摻雜劑，通過“無模板”原位聚合法合成了聚苯胺微/納米管，管外徑為80～600 nm，內(nèi)徑為30～125nm，導電率為10-4～100S/cm。由FTIR、UV-vis、XRD和CD等結(jié)構(gòu)表征可知，合成產(chǎn)物為CSA摻雜聚苯胺，且產(chǎn)物為無定形并具有手性特征。通過反應(yīng)條件對產(chǎn)物形貌的影響分析可知，原位合成聚苯胺微/納米管的最佳

3、合成條件為：[ANI]=0.05～0.1 mol/L，nCSA/nANI=1/8～1，nAPS/nANI=1.2，反應(yīng)溫度控制為0～5℃，反應(yīng)時間為15 h。 以樟腦磺酸為摻雜劑、三氯化鐵和過硫酸銨為二元混合氧化劑，在水溶液體系中通過苯胺原位聚合制備得到直徑為80～100 nm的聚苯胺網(wǎng)狀納米結(jié)構(gòu)，其導電率為10-2～10-1S/cm。由FTIR和XRD結(jié)構(gòu)表征可知，合成產(chǎn)物為摻雜態(tài)聚苯胺，且為無定形。進一步研究結(jié)果表明，三氯化

4、鐵可抑制聚苯胺纖維形成，并同時起到摻雜劑和氧化劑的雙重作用；通過控制FeCl3用量和nAPS/nFe3+比例，可調(diào)節(jié)產(chǎn)物形貌結(jié)構(gòu)和導電率。 通過對原位聚合聚苯胺微/納米管工藝進行放大試驗，結(jié)果表明放大實驗可行。經(jīng)電磁學研究表明，聚苯胺微/納米管和網(wǎng)狀納米結(jié)構(gòu)同時具有介電損耗和磁損耗。隨著nCSA/nANI比例增加，聚苯胺微/納米結(jié)構(gòu)吸波效果明顯變好，且吸收峰逐漸向低頻移動，最大衰減反射率達到-19.1 dB；采用FeCl3制備聚