β-二酮的合成及其銅萃取性能研究.pdf

1、隨著濕法冶銅技術(shù)的發(fā)展,銅萃取劑的研制與開發(fā)日益受到人們的重視,β-二酮化合物是一種良好的金屬螯合劑,它的多個氧原子具有極強的配位作用,在氨性溶液中萃取回收銅,具有對銅的負荷能力高,不萃取氨,反萃快等特點。本文通過克萊生縮合反應(yīng)合成了β-二酮萃取劑,并對其在氨性溶液中銅的萃取性能進行了研究和評價。
　　 以苯乙酮和辛酸甲酯為原料,甲醇鈉甲醇溶液為催化劑來制備β-二酮,通過單因素實驗確定反應(yīng)的最適宜條件足:以甲苯為溶劑,在氮氣的保

2、護下,將催化劑甲醇鈉甲醇溶液滴加到反應(yīng)混合物中,催化劑甲醇鈉的用量為6.0g,最優(yōu)摩爾比nf(苯乙酮):n(辛酸甲酯)=1:1.1,反應(yīng)時間4h。根據(jù)以上條件進行的實驗,反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)過分離提純后,產(chǎn)品的純度為86％,收率為61.3％。通過紅外光譜(IR)和氣質(zhì)聯(lián)用(GC-MS)進行定性分析,確定合成的目標產(chǎn)物為β-二酮。
　　 對所合成的產(chǎn)物β-二酮在氨性溶液中萃取銅離子性能進行了研究。試驗結(jié)果表明:在溫度30℃,初始水相氨濃度為

3、56g/L,pH=10,萃取劑體積分數(shù)為15％,有機相與水相相比O/A=1:1,萃取時間5min時,銅萃取率為98.5％。在溫度30℃,反萃液硫酸濃度為150g/L,有機相與水相相比O/A=1:1,反萃時間3min時,反萃率為95.3％,反萃過程中的活化能為46.1kJ/mol。
　　 β-二酮和5-壬基水楊酸醛肟復(fù)配物萃取銅,能夠得到更高的銅回收率。用于低濃度銅溶液中萃取銅,銅的回收率比β-二酮高8.9％,比5-壬基水楊酸醛肟