常壓等離子化學(xué)氣相沉積納米晶TiO-,2-多孔薄膜的研究.pdf

1、近年來，常壓介質(zhì)阻擋放電等離子薄膜氣相沉積的研究逐漸興起，是繼真空等離子體氣相沉積薄膜之后，很引人關(guān)注的一種制備薄膜的方法，由于不受任何真空條件的限制，能耗小，在工業(yè)應(yīng)用上有著廣泛的前景。 本文闡述了通過常壓介質(zhì)阻擋放電等離子體化學(xué)氣相沉積方法(AP—PECVD)，利用四氯化鈦作為鈦源，與氧氣、氬氣混合，在不同的反應(yīng)條件下進(jìn)行氣相沉積反應(yīng)，制備納米晶TiO2多孔薄膜。 首先，自行設(shè)計并搭建了一套介質(zhì)阻擋放電裝置，對常壓介

2、質(zhì)阻擋放電過程進(jìn)行了研究。測定并分析了其放電參量，包括放電頻率、電壓、電流以及放電功率，研究了介質(zhì)阻擋放電發(fā)射光譜與放電參量的關(guān)系，并對電子激發(fā)溫度加以測量計算，便于從機理上控制放電條件，控制薄膜的沉積過程。實驗結(jié)果表明在給定的實驗條件下，放電形貌較均勻，電流-電壓波形曲線顯示了絲狀放電的特征。等離子體發(fā)射光譜表明放電等離子體中包含Ti2+、O、Cl-等組分，這證明單體與載氣在放電過程中被裂解，得到了合成二氧化鈦薄膜所需的活性物種。隨放

3、電功率升高，發(fā)射光譜圖中的元素對應(yīng)的峰強值增加，這說明在介質(zhì)阻擋放電等離子體中，隨著功率的增加，放電細(xì)絲密度增加，電子密度與離子密度逐漸增加。通過借助對氬氣等離子體的近似計算，得到了常壓介質(zhì)阻擋放電中的電子激發(fā)溫度約為0.67eV。 其次，我們考察了放電功率、沉積時間、載氣流量配比、襯底偏壓、后處理等因素對常壓介質(zhì)阻擋放電等離子體化學(xué)氣相沉積薄膜的沉積速率、表面形貌、化學(xué)組成、化學(xué)結(jié)構(gòu)、結(jié)晶度等特性的影響。利用自動橢圓偏振測量儀

4、測定薄膜的厚度，采取高分辨透射電鏡(HRTEM)與掃描電鏡(SEM)觀察薄膜表面形貌，通過熱臺偏光顯微鏡(PMWHS)與X射線衍射(XRD)來觀察、表征薄膜的結(jié)晶度，利用X射線能譜(EDS)與X—射線光電子能譜(XPS)檢測薄膜化學(xué)組成以及傅立葉變換紅外光譜(FTIR)表征薄膜的化學(xué)結(jié)構(gòu)。 以上的分析結(jié)果表明：常壓等離子化學(xué)氣相沉積得到的薄膜是一種由眾多小顆粒(其中主要為尺度在20—30nm的顆粒)的顆粒串聯(lián)形成的網(wǎng)孔結(jié)構(gòu)，并且

5、在薄膜生長過程中一部分的顆粒被包埋在其中，薄膜顆粒分布較均勻。薄膜的沉積速率隨著放電功率的增加而增加，而在放電功率保持不變時，單體氣流量越大，薄膜的沉積速率越大。隨著單體通入量的提高，薄膜上的顆粒變得密集，易團(tuán)聚，對薄膜的均勻性有很大的破壞，導(dǎo)致成膜結(jié)構(gòu)的不穩(wěn)定。在對襯底施加偏壓后，改變了薄膜顆粒的生長方式，類似串聯(lián)密堆集式生長，而且偏壓值升高后，顆粒之間緊密堆集的現(xiàn)象愈加明顯。 XRD測試結(jié)果表明，薄膜存在位于20=25.3°