一種工業(yè)用自動在線滴定裝置的研制.pdf

1、在濕法冶金、化工等行業(yè)生產中，對生產工藝過程中反應條件和中間產物成分進行在線監(jiān)測，是高質量、高效率的現(xiàn)代化生產的要求。在工藝參數(shù)的監(jiān)測中，溫度、壓力、流速等比較容易實現(xiàn)在線檢測，已在生產實際中得到普遍的應用。但是，物料成分在線檢測的過程復雜、影響因素多，實際應用不多。研究適用于現(xiàn)場檢測的分析方法，開發(fā)相應的儀器裝置，從而推廣工業(yè)在線成分分析，是現(xiàn)代工業(yè)生產中亟待解決的問題。本論文從這一點出發(fā)，設計和研制了一種適合于濕法冶金工業(yè)中酸、堿和

2、金屬離子濃度在線檢測的分析儀器。 全文主要分為文獻綜述、儀器的設計思想和設計方案、實驗內容及結果、儀器的組裝和測試、結論五個部分。 通過文獻調研得知，在線成分檢測技術和裝置在濕法冶金過程中已有一些應用。在檢測對象方面，采用離子選擇性電極法、分光光度法對微量成分進行檢測的報道較多，以化學分析方法為基礎的常量成分檢測研究和應用較少。關于檢測裝置，在儀器自動化程度和數(shù)據(jù)處理方面進展較快，但在檢測部分的功能設置、器件選擇等方面并

3、沒有擺脫實驗室儀器模式的束縛。另一方面，有關溶液處理的器件是實現(xiàn)化學檢測過程自動化的重要部分，與檢測裝置的研究相比這類器件的發(fā)展相對滯后。文獻表明，光度滴定法是一種較好的適合于工業(yè)常量分析的方法，但并未得到廣泛應用。本課題確定以工業(yè)酸、堿和金屬離子濃度在線檢測為目標，研制以光度滴定法為基礎的在線檢測裝置。 在儀器的設計思想上，針對在線檢測裝置的特點，將儀器的專用性、自動化程度、長期穩(wěn)定性、對惡劣環(huán)境的適應性以及維修、維護的方便性

4、等放在更加突出的位置。 試驗研究工作主要包括：輸液裝置的精密度，光源性能、光電器件光譜特性曲線的測試，指示劑變色前后的吸收光譜，滴定池結構的選擇，溶液計量的精密度，滴定終點控制方法以及自動時序的確定等。 研制的光度滴定在線檢測裝置由溶液流路系統(tǒng)、光電終點檢測系統(tǒng)、控制系統(tǒng)所組成，實現(xiàn)了滴定過程的自動化。 溶液流路系統(tǒng)由兩臺蠕動泵、三支電磁閥和滴定池構成。其中，滴定池是完成滴定反應和檢測滴定終點的場所；一臺蠕動泵用

5、于向滴定池輸送試樣溶液和抽取滴定后的廢液，另一臺蠕動泵用于輸送滴定劑；有兩支電磁閥用于流路切換，另一只用于添加指示劑。 光電終點檢測系統(tǒng)由光源、滴定池和光電轉換器件構成。滴定終點到來時，滴定池內指示劑顏色發(fā)生變化，光電轉換器件將這一變化轉換成控制信號輸入單片機，由單片機控制輸液泵停止滴定劑輸送。 控制系統(tǒng)由單片機和執(zhí)行電路構成。單片機用于存儲時序、控制時序電路和顯示系統(tǒng)，以及測試結果的運算；執(zhí)行電路用于驅動蠕動泵和電磁閥

6、。儀器的時序設定和啟動可通過遙控器實現(xiàn)，時序啟動后，儀器自動完成清洗、進樣、樣品溶液定量、滴定和廢液排放全過程。時序的運行狀態(tài)由四位數(shù)碼管同步顯示，測定結束后自動顯示測試結果。 樣機配備了計時和計滴兩種計量方式，試驗結果表明，計時方式計量的精密度比計滴計量方式略好。 以NaOH滴定HCl體系為例，推薦工作參數(shù)為：進樣量約10mL，采用計時方式計量，進樣泵流速18mL/min，滴定泵流速3.5mL/min，加入指示劑0.3