聚苯硫醚生產(chǎn)工藝技術(shù)開發(fā).pdf

1、聚苯硫醚生產(chǎn)工藝技術(shù)開發(fā)研究生 魏成武 指導(dǎo)教師 劉代俊 教授 詹作燊 教授級高工聚苯硫醚(Polyphenylene Sulfide,簡稱PPS)是一種性能優(yōu)異的特種工程塑料,全球市場對PPS的需求與日俱增,國內(nèi)市場幾乎全部依賴進(jìn)口.目前,我國PPS正處于產(chǎn)業(yè)化階段.然而,工藝路線的確定,特別是溶助劑回收工藝的選擇,以及工程化問題的解決,嚴(yán)重制約了產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程.另外,國內(nèi)PPS韌性差的問題阻礙了PPS的應(yīng)用開發(fā).這些課題的研究對我國P

2、PS產(chǎn)業(yè)化具有重大意義.本文通過研究確定了以含水硫化鈉及對二氯苯為原料,以N-甲基吡咯烷酮(N-methylpyrrolidinone,NMP)為溶劑,高溫高壓合成PPS樹脂,水洗凈化樹脂,真空精餾回收NMP,碳酸鹽沉淀法回收助劑的工藝技術(shù)路線.采用正交設(shè)計法優(yōu)選出了最佳的PPS樹脂合成工藝條件:前期反應(yīng)溫度220℃,后期反應(yīng)溫度260℃,溶劑用量500 ml/mol p-DCB,Na<,2>S/p-DCB摩爾比為1.00,助劑用量40

3、 g/mol p-DCB.經(jīng)中試實驗,樹脂熔融粘度達(dá)500 Pa·s,產(chǎn)品收率達(dá)93％以上.對不同的洗滌方式的對比試驗表明,洗滌方式對樹脂熔融粘度、熔融指數(shù)、灼燒殘渣有一定的影響,但是樹脂的力學(xué)性能、電性能、熱性能沒有根本的差別.水洗凈化PPS樹脂的工藝經(jīng)濟(jì)可行,在要求較高時,可采取酸洗等方式提高純度.本文設(shè)計了真空蒸餾脫水除鹽,真空耙式干燥機(jī)干燥回收廢鹽中溶劑,真空精餾精制回收溶劑的工藝.經(jīng)中試實驗,溶劑回收率達(dá)95％以上,純度達(dá)99