金鈀合金納米線的制備及對葡萄糖傳感性能的研究.pdf

1、納米材料因其具有尺寸小、能耗低、速度快、靈敏度高和費用低的優(yōu)勢在電子器件和傳感器等眾多領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用?，F(xiàn)在，越來越多的方法用于合成納米材料，不僅可以得到不同材料的納米線，同時納米線的種類也不斷擴(kuò)展，如納米顆粒、納米薄膜、納米線和納米通道等。本文主要講述了從氣相法、模版法和交流電沉積的方法組裝納米材料的研究進(jìn)展并對交流電沉積制備貴金屬材料的納米線的方法進(jìn)行詳細(xì)研究。貴金屬材料因其高效的催化活性和生物相容性受到了廣泛的關(guān)注。實驗通過合成

2、Au-Pd合金納米線，將其制成無酶葡萄糖傳感器，并通過檢測體系中的電流變化來檢測葡萄糖含量，這是對貴金屬材料應(yīng)用和無酶葡萄糖傳感器研究的新的探索。
　　 采用雙頻的正弦交流電沉積制備Au-Pd合金納米線，通過SEM，EDX和XRD對表征納米線形貌進(jìn)行，測定合金成分的和檢測晶體晶相。研究獲得了制備細(xì)且直的納米線的最佳條件和納米線成分隨實驗條件的變化規(guī)律，控制樹枝狀納米線形貌和成分，測試納米線的葡萄糖傳感器性能。
　　 研究

3、結(jié)果表明:
　　 (1)在控制交流電參數(shù)的條件下，研究了溶液離子比對納米線形貌和成分的影響。CPdCl2/CHAuCl4濃度比對納米線的形貌沒有影響，但是總濃度影響納米線的形貌。離子濃度比對合金納米線的成分影響很大，CPdCl2/CHAuCl4的溶液比從1增加到6，合金納米線中Pd的成分從2.5 wt.％增加到68.5 wt.％，而且CPdCl2/CHAuCl4溶液比達(dá)到5以后，Pd的成分不再隨溶液Pd2+的比例增加而增大，實驗

4、中固定CPdCl2/CHAuCl4的濃度比為5∶1的比例來研究電場強(qiáng)度和頻率對合金成分的影響。
　　 (2)交流電的電場強(qiáng)度顯著影響納米線的成分和形貌。制備合金納米線施加的電場強(qiáng)度具有臨界值。用20～40μm的微電極，施加12～16 VPP的交流電，電場強(qiáng)度從0.1×106 V·m-1增大到0.4×106 V·m-1，可以成功地得到直接細(xì)小的分枝較少的合金納米線來。合金納米線中Pd的成分可以從25 wt.％到67 wt.％的范圍

5、內(nèi)變化。合成具有一定形貌和成分的合金納米線，電場強(qiáng)度的控制是一種極為有效方法。
　　 (3)頻率對納米線的成分和形貌的影響也有很大。采用變頻交流電的沉積方法，在一定的場強(qiáng)下和一定濃度混合離子電解液中，先低頻成核、再高頻生長得到納米線。300 Hz是較合適成核頻率，用1～20 MHz的頻率來生長納米線，可以獲得成線性好的納米線陣列。隨著生長頻率的逐漸升高，納米線的直徑減小，分支減少，線性更好。3～20 MHz的頻率變化范圍內(nèi)，合金

6、中Pd的成分可以從60 wt.％變化到80 wt.％。
　　 (4) XRD實驗證明制備的納米線是面心立方(fcc)晶格結(jié)構(gòu)，金鈀是均勻混合的合金相結(jié)構(gòu)組織，枝狀單晶結(jié)構(gòu)。合金納米線的晶格參數(shù)隨著交流電頻率的變化而改變，且呈現(xiàn)線性關(guān)系，這印證了文中所述的交流電的頻率對合金納米線成分的影響，成分的改變影響了合金納米線的2θ，進(jìn)而通過布拉格方程的計算，可以得到合金材料的晶格常數(shù)的改變。
　　 (5) Au-Pd合金納米線可以

7、制成葡萄糖傳感器。納米線對葡萄糖的還原具有良好的催化活性和選擇性。在還原峰電流和氧化峰電流與掃面速率的平方根成線性關(guān)系，說明是控制擴(kuò)散過程。Au-Pd合金納米線對葡萄糖的電催化活性、選擇性高、反應(yīng)靈敏和重現(xiàn)性好。
　　 本文的研究有如下幾個特色和創(chuàng)新之處:(1)揭示電場強(qiáng)度和頻率對合成金鈀合金納米線的影響規(guī)律，找到了合成金鈀合金納米線的最佳電場強(qiáng)度和頻率范圍。(2)采用變頻交流電合成納米線的新方法，為有效控制合金納米線的生長提供