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1、橄欖石型LiFePO<,4>正極材料因其循環(huán)性能好,安全,環(huán)保,原料來(lái)源豐富、價(jià)格低廉,被認(rèn)為是一種極具應(yīng)用潛力的動(dòng)力型鋰離子電池正極材料,可廣泛用于電動(dòng)汽車(chē)等領(lǐng)域。但是LiFePO<,4>材料因其低的電子電導(dǎo)率和鋰離子遷移速度,嚴(yán)重影響其高倍率性能,阻礙了它的商業(yè)化應(yīng)用進(jìn)程。本文在產(chǎn)業(yè)化條件下以合成高性能LiFePO<,4>/C正極材料為目標(biāo),采用高溫固相法,設(shè)計(jì)了三種不同制備工藝,利用恒流充放電、循環(huán)伏安和交流阻抗測(cè)試,結(jié)合XRD,
2、TEM,SEM等分析手段,對(duì)所制備LiFePO<,4>正極材料的結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能進(jìn)行比較;同時(shí)探討了陰離子F摻雜以及F、Nb雙摻對(duì)LiFePO<,4>/C正極材料電化學(xué)性能的影響。 以FePO<,4>為鐵源,聚丙烯作還原劑和碳包覆源,兩步高溫固相法合成LiFePO<,4>/C正極材料。將LiOH,F(xiàn)ePO<,4>球磨20h,在每摩爾目標(biāo)產(chǎn)物的原料中添加40g聚丙烯,500℃焙燒2 h,700℃焙燒10h,此為最佳合成工藝。合成的
3、LiFePO<,4>/C顆粒細(xì)小,分布均勻,尺寸分布在100~300nm范圍內(nèi),放電容量高,在0.5C、1C和2C倍率下,首次放電容量分別達(dá)到134mAh/g、127mAh/g和116mAh/g,1C連續(xù)充放電循環(huán)100次容量無(wú)衰減,同時(shí)合成的LiFePO<,4>/C正極材料具有較低的碳含量(3.47wt.%),有利于提高材料的振實(shí)密度。 利用上述最佳工藝分別在井式爐和管式爐中合成LiFePO<,4>/C正極材料,研究了合成環(huán)境
4、對(duì)LiFePO<,4>/C電化學(xué)性能的影響,發(fā)現(xiàn)管式爐燒結(jié)產(chǎn)物各倍率首次放電容量均高于井式爐燒結(jié)產(chǎn)物,但是在中低倍率(0.5C,1C)充放電下,兩者相差不大(小于5mAh/g),在高倍率(2C)充放電下,兩者相差明顯(大于10mAh/g)。井式爐燒結(jié)的LiFePO<,4>/C正極材料具有更好的循環(huán)穩(wěn)定性,1C充放電100次循環(huán)后,井式爐燒結(jié)的LiFePO<,4>/C達(dá)到初始容量的100.1%,高于管式爐燒結(jié)LiFePO<,4>/C的98
5、.4%。 合成 LiFePO<,4-x>F<,x>/C(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04), Li<,0.99>Nb<,0.01>FePO<,4>/C,Li<,0.99>Nb<,0.01>FePO<,3.98>F<,0.02>/C正極材料,分別討論了F單摻以及F、Nb雙摻對(duì)LiFePO<,4>/C正極材料性能的影響。研究表明,所有合成產(chǎn)物均具有完整的橄欖石型結(jié)構(gòu),粉末顆粒細(xì)小,分布均勻,尺寸分布在50~200nm范
6、圍內(nèi),碳包覆于顆粒表面并連通顆粒之間。 對(duì)LiFePO<,4-x>F<,x>/C(x=0,0.01,0.02,0.03,0.04)正極材料的電化學(xué)性能進(jìn)行對(duì)比研究發(fā)現(xiàn),F(xiàn)摻雜提高了材料倍率放電性能,有效降低材料電極的極化,使材料具有更好的電化學(xué)可逆性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性。當(dāng)F摻雜量x=0.02時(shí),材料具有最高的電化學(xué)容量和最小的電化學(xué)阻抗。LiFePO<,3.98>F<,0.02>/C的1C、2C、3C首次放電容量分別達(dá)到146mAh/
7、g、137mAh/g、122mAh/g,均比未摻F的LiFePO<,4>/C提高20mAh/g左右,1C充放電循環(huán)55次后容量達(dá)到初始容量的99.3%。 對(duì)LiFePO<,4>/C,LiFePO<,3.98>F<,0.02>/C,Li<,0.99>Nb<,0.01>FePO<,4>/C,Li<,0.99>Nb<,0.01>FePO<,3.98>F<,0.02>/C正極材料的電化學(xué)性能進(jìn)行對(duì)比研究發(fā)現(xiàn),相比于不摻雜和F、Nb各自單
8、摻IJFePOdC正極材料,F(xiàn)、Nb雙摻正極材料在各項(xiàng)電化學(xué)測(cè)試中均表現(xiàn)出最優(yōu)的性能。Li<,0.99>Nb<,0.01>FePO<,3.98>F<,0.02>/C在0.5C、1C和2C倍率下,首次放電容量分別達(dá)到158mAh/g、154mAh/g和148mAh/g;循環(huán)伏安和交流阻抗測(cè)試表明,Li<,0.99>Nb<,0.01>FePO<,3.98>F<,0.02>/C具有最低的電化學(xué)極化作用和最低的電化學(xué)阻抗;循環(huán)測(cè)試表明,Li<,
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