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1、A2M3O12(A為過(guò)渡金屬或從Lu到Ho的鑭系元素,M為W或Mo)類(lèi)材料,包括兩種晶型:四面體結(jié)構(gòu)和正交結(jié)構(gòu)。由于正交相A2M3O12具有多微孔、開(kāi)放結(jié)構(gòu),因而,此類(lèi)材料表現(xiàn)出很高的三價(jià)離子傳導(dǎo)性,作為燃料電池電解質(zhì)、氣體探測(cè)器等元器件的制備材料具有廣闊的應(yīng)用前景。近年來(lái),發(fā)現(xiàn)正交相A2M3O12材料在三個(gè)晶向上均具有負(fù)熱膨脹特性,且負(fù)熱膨脹系數(shù)隨三價(jià)陽(yáng)離子(A3+)半徑的增大而增強(qiáng)。Mary等證明了可通過(guò)不同半徑三價(jià)陽(yáng)離子間的部分取
2、代,設(shè)計(jì)出熱膨脹系數(shù)可控的復(fù)合材料,如Al1.68In0.3Sc0.02W3O12、A11.7In0.3W3O12等,從而應(yīng)用在光學(xué)、光電子學(xué)等領(lǐng)域。
在正交相A2M3O12系列材料中,釔(Y)具有最大的離子半徑,正交相Y2Mo3O12在三個(gè)晶向上均存在很強(qiáng)的負(fù)熱膨脹效應(yīng),其溫度區(qū)間很寬(從室溫到1173K),且在此溫度區(qū)間內(nèi)不會(huì)發(fā)生相變,是負(fù)熱膨脹系數(shù)最大的材料,線膨脹系數(shù)可達(dá)-9.36×10-3/K(αa=-11.69
3、×10-6/K,αb=-6.57×10-6/K,αc=10.04×10-6/K),因而備受關(guān)注。Nassua和T.A.Tunik首次制備出正交相Y2Mo3O12材料,并對(duì)其基本性質(zhì)進(jìn)行了研究。Liang等采用激光燒結(jié)快速合成法制備出正交相Y2Mo3O12,并研究了水分子對(duì)正交相Y2Mo3O12聲子模式的影響。見(jiàn)諸報(bào)道的研究多集中在正交相Y2Mo3O12塊體材料的制備和性質(zhì)上,關(guān)于Y2Mo3O12薄膜的研究還未見(jiàn)報(bào)道。
與塊
4、體材料相比,薄膜具有較大的比表面積和特殊的表面結(jié)構(gòu),因而會(huì)呈現(xiàn)新的特性,具有極大的應(yīng)用潛力,如利用兩個(gè)膨脹系數(shù)不匹配的薄膜制作熱執(zhí)行器、一些必須保持其形狀的結(jié)構(gòu)中利用低膨脹或者負(fù)膨脹涂層代替補(bǔ)償器,糾正由于熱膨脹引起的偏差,等等。因此,對(duì)具有低膨脹或者負(fù)膨脹薄膜的研究在薄膜設(shè)計(jì)中顯得尤為重要。
本文采用固相燒結(jié)法制備了正交相Y2Mo3O12多晶陶瓷靶,采用射頻磁控濺射法制備了Y2Mo3O12薄膜,使用SEM、XRD、變溫R
5、aman光譜、UV-Vis分光光度計(jì)、橢圓偏振儀等對(duì)制備樣品進(jìn)行表征,研究了正交相Y2Mo3O12多晶陶瓷靶的制備工藝、正交相Y2Mo3O12薄膜的制備工藝、退火溫度和不同襯底對(duì)Y2Mo3O12薄膜的微觀結(jié)構(gòu)、結(jié)晶特性的影響,主要結(jié)論如下:
(1)采用固相燒結(jié)法,制備正交結(jié)構(gòu)的Y2Mo3O12多晶陶瓷靶,空間群為pbcn。
(2)采用射頻磁控濺射法,制備正交結(jié)構(gòu)的Y2Mo3O12薄膜。最佳工藝參數(shù):工件轉(zhuǎn)速6
6、0 rpm,襯底溫度200℃,工作氣壓1.3 Pa,濺射功率200W。
(3)退火處理能夠改善Y2Mo3O12薄膜晶體結(jié)構(gòu)和性能。未退火Y2Mo3O12薄膜為非晶態(tài),退火后Y2Mo3O12薄膜結(jié)晶。最佳退火工藝:800℃退火3 h。
(4)通過(guò)變溫Raman光譜首次研究了正交相Y2Mo3O12薄膜的吸水性隨溫度的變化特征,正交相Y2Mo3O12薄膜具有可逆的吸水脫水特性。
(5)正交相Y2Mo3
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