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1、苯并(a)芘系多環(huán)芳烴等有毒有害物質(zhì),尤其是它們通過各種途徑對(duì)食品產(chǎn)生污染的現(xiàn)象,已經(jīng)引起人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注。食品安全關(guān)系到人民的身心健康,因此檢測(cè)苯并(a)芘的污染情況就顯得十分必要。對(duì)于果蔬等大多數(shù)食品,都要求實(shí)時(shí)實(shí)地檢測(cè),但由于現(xiàn)存檢測(cè)方法的復(fù)雜性,許多質(zhì)檢部門都沒能夠真正地同步做到這項(xiàng)工作。因此,需要建立一種現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)快速的檢測(cè)方法。表面增強(qiáng)拉曼光譜(SERS)具有發(fā)射譜帶窄,光譜穩(wěn)定性高,能進(jìn)行多組分的分析,儀器操作簡(jiǎn)單,在檢測(cè)
2、痕量物質(zhì)方面具有高靈敏度,并且可在水溶液和潮濕大氣中檢測(cè),易于在現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)快速檢測(cè)。
本論文致力于制備簡(jiǎn)便、高靈敏度的新型SERS基底,實(shí)現(xiàn)了苯并(a)芘等有毒有害物質(zhì)在低濃度時(shí)的不定性以及半定量檢測(cè)。論文主要工作包括以下五個(gè)方面:
(1)文獻(xiàn)綜述,闡述苯并(a)芘系多環(huán)芳烴的來(lái)源、毒性、污染食品的途徑,分析了目前常用的分析檢測(cè)苯并(a)芘系多環(huán)芳烴的各種方法及它們的優(yōu)缺點(diǎn),介紹了表面增強(qiáng)拉曼及其原理及表面增強(qiáng)
3、拉曼基底的加工方法,闡述了檢測(cè)苯并(a)芘系多環(huán)芳烴的表面增強(qiáng)拉曼基底的試驗(yàn)思路,最后提出了本論文的研究設(shè)想。
(2)合成有機(jī)材料苯膦酸鋯和水相以及油相金納米粒子,通過掃描電鏡、XRD、紅外、接觸角、極化曲線、接觸角以及透射等對(duì)合成材料進(jìn)行形貌、組成和性質(zhì)的表征。制備苯膦酸鋯表面的SERS基底,利用其與苯并(a)芘間的π-π電子堆積作用,以及平鋪上油相Au納米粒子的增強(qiáng)作用,實(shí)現(xiàn)濃度為10-6 mol/L的苯并(a)芘的檢
4、測(cè)。
(3)通過大量實(shí)驗(yàn),優(yōu)化實(shí)驗(yàn)條件,首次合成了苯膦酸鋯包金的核殼納米粒子。通過XRD、透射、拉曼等手段對(duì)其進(jìn)行表征;并分別在以正十二硫醇和巰基乙酸為聯(lián)結(jié)劑的條件下,制備出SERS基底,且分別利用硫醇產(chǎn)生的疏水環(huán)境、苯膦酸鋯與苯并(a)芘分子間的π-π電子堆積作用對(duì)苯并(a)芘進(jìn)行捕獲,起到預(yù)濃縮作用,以及形成了苯膦酸鋯包金核殼結(jié)構(gòu),使內(nèi)核與外界環(huán)境隔絕從而避免吸附一些干擾分子,使其無(wú)論是單層還是多層條件下,內(nèi)核納米粒子
5、的電磁場(chǎng)具有SERS活性均實(shí)現(xiàn)了對(duì)濃度為10-8 mol/L苯并(a)芘的檢測(cè)。
(4)液/液和氣/液界面自組裝金納米粒子薄膜制備SERS基底,通過掃描電鏡、接觸角以及XRD等手段對(duì)其性質(zhì)進(jìn)行表征;利用基底單層、致密、均勻的Au納米粒子薄膜產(chǎn)生的SERS效應(yīng),實(shí)現(xiàn)了對(duì)苯并(a)芘和低濃度(10-8 mol/L)三聚氰胺的的半定量檢測(cè)。
(5)初步探索利用陽(yáng)極氧化鋁模板法制備SERS基底;通過大量實(shí)驗(yàn)以及掃描電
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