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1、大連理工大學(xué)碩士學(xué)位論文超臨界水熱合成制備超細金屬氧化物的實驗研究姓名:高風(fēng)玲申請學(xué)位級別:碩士專業(yè):安全技術(shù)及工程指導(dǎo)教師:李志義20080607超臨界水熱合成制備超細金屬氧化物的實驗研究ExperimentalResearchofMetal0xideUltrannePaniclesPreparationbySupercriticalHydrothennalSynthesisAbstractThepreparationtechnolo
2、gyofmetaloxideparticlesbysupercriticalhydrothe肌alsynthesishaSbeenrapidlydeVeloped111eteclulologyintroducessupercriticalfluidintothetmditionalhydrothe腫aIsynthesismethod111eadVantageofthepanilesobtajnedischarlcterizedbyhi曲
3、p塒吼gooddisperSion,higMycrystallinewhichcaJlbewellcontrolled,shortreactiontimeandenViro砌ent一銜endlyTheexperimentalsetupisbuilduponthereconstmctionofSupercritical、^,新er0xidationAseriesofpipesandValVesarereasonablemodined,as
4、mallautoclaVereactor鋤dthecirculatingwaterc001ingsystemareadded,Whichcannotonlymeettheequipmentrequirementsoftheexperiment,butalsoenhancetheexperimemalflexibility,equipmentsafety,andsaVeenergyrequiredAtthesametime,theequi
5、pmenta11dtheexperimentalprocesspar踟etersaremoreeasilytooperate,meaSure柚dcontr01Zincacetate,cobaltousAcetate,zirco血umoxychlo五deandmanganeseacetateareusedastypicalexpeIIimentalmate^alsTheea’ectsoffourprocesspar鋤eters,Ⅲ(ete
6、mperature,pressure,materialconcen仃ationandwaternowrate,ontheparticlessizeanddistributionofthemetaloxidesarewellinvestigatedTheas—preparedpowdersare血llycharacterizedbycomplementaryexperiments:X—raydi衢action(XRD),sc鋤ingele
7、ctronmicroscope(SEM)andZetasizerAnalysisApparatus(Zetasizer)Thenucleationmechanismisprelimina巧a11alyzedbythe珊odyn鋤icsThemainexpedmentalresearchresultsandconclusionsareaSfollows:Theexperimentalpressure,temperatureandmater
8、ialconcentrationarethemostimponantfactorstoef王ectpaniclesizeBoththeincreasingoperatingpressureanddecreasingoperatingtemperatureleadtoanincreaSeintheparticlesizeBesidestheincreaSingconcentrationofreactalltsalsoresultsinth
9、eparticIewith1argerdiameterThestronginfluenceofincreasingwaternowrateontheparticlesizeisnotobViouslyobserVedItisjusta1ittledecreaseintheparticlesizewiththeincreasingwaterflowrateThehigh—purityZn0sphericalpa九icleswithmini
10、malaVe“毽epanicJesizeof955nmCoOhexahedralpanicleswithminimalaveragepaniclesizeOf138nm,Zr02sphericalpanicleswithminimalaVeragepaniclesizeof170眥,aIldMn304sphericalparticleswithminimalaveragepaniclesizeof305帆aresuccessmllyob
11、tainedThenarrowpaniclesizedistributionisfoundaSwellThesolutep砸iclescrystallizationtrendsandtheformationandgr0叭hprocessofnucleationinhydrothemalsynthesisareanalyzedusingpreliminaryt11ennodynamictheoryTheratefomlulafornucl
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