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文檔簡介
1、目前,以雙環(huán)戊二烯(DCPD)體系的羧酸鹽為交聯(lián)劑,制備的熱可逆共價交聯(lián)聚合物的解交聯(lián)溫度偏高,易產(chǎn)生副反應(yīng)。而聚合物可逆交聯(lián)與交聯(lián)劑的結(jié)構(gòu)有關(guān),通過降低交聯(lián)劑的解二聚溫度,從而降低解交聯(lián)溫度,是解決以上問題理想方法。
雙環(huán)戊二烯衍生物自身具有二聚/解二聚的特性,故本文以DCPD類熱可逆交聯(lián)體系為研究對象,探索不同結(jié)構(gòu)交聯(lián)劑的解二聚溫度。通過在DCPD上引入具有供電子效應(yīng)和空間位阻效應(yīng)的烷基,合成鈉鹽、羧酸及酯化產(chǎn)物,考察
2、不同結(jié)構(gòu)化合物的解二聚溫度,以期降低其解二聚溫度。主要研究內(nèi)容是DCPD類衍生物的合成與表征,羧酸、鈉鹽及酯化產(chǎn)物解二聚溫度的考察,具體內(nèi)容為:
1、合成雙環(huán)戊二烯二甲酸(DCPDCA)、二甲基雙環(huán)戊二烯二甲酸(DMCPDCA)、二乙基雙環(huán)戊二烯二甲酸(DECPDCA)及鈉鹽,重點考察DECPDCA的合成反應(yīng)條件,并對DECPDCA的結(jié)構(gòu)進了行元素分析、MS、1H-NMR、UV、IR、DSC表征。結(jié)果顯示:所合成的DECP
3、DCA分子量為276.0g/mol,存在羧基、碳碳雙鍵等結(jié)構(gòu),且-COOH與C=C共軛,存在多種異構(gòu)體。
2、考察了異丙基環(huán)戊二烯鈉(IPCPDNa)與干冰的羧基化反應(yīng)。合成羧酸的DSC曲線顯示解二聚溫為143.2℃,比DECPDCA低15.7℃;研究了四甲基環(huán)戊二烯(TMCPD)與金屬鈉的反應(yīng),以THF為溶劑,從10℃逐漸升溫至65℃反應(yīng),均未能得到四甲基環(huán)戊二烯鈉(TMCPDNa),其原因可能是TMCPD上的氫反應(yīng)活性
4、太低,在所考察條件下不能與金屬鈉反應(yīng)。
3、比較DCPDCA、DMCPDCA、DECPDCA及鈉鹽的解二聚溫度,結(jié)果表明:羧酸的解二聚溫度依次為TDECPDCA<TDMCPDCA<TDCPDCA;鈉鹽的解二聚溫度低于相應(yīng)的羧酸。
4、不同鈉鹽與1,4-對二氯芐(DCX)酯化縮合,并對產(chǎn)物進行了IR、GPC、DSC表征。IR波普顯示均在1705cm-1附近有酯基的特征吸收峰,GPC測得數(shù)均分子量Mn為1160、
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