超重力場中氨解法制備納米氧化鋅的實驗研究.pdf

1、本論文綜述了納米氧化鋅的用途，并對目前各種制備方法的特點及研究現(xiàn)狀進行了概括總結，指出氨法納米氧化鋅制備工藝具有浸出率高、浸出液凈化容易、不腐蝕設備、產(chǎn)品質量高、經(jīng)濟指標好、無副產(chǎn)品產(chǎn)生的特點，是目前研究較多也是比較有前途的工藝方法。對氨法納米氧化鋅制備中氨浸、凈化、蒸氨及煅燒等相關工藝進行了詳細敘述，指出目前蒸氨沉鋅工藝中仍然存在以下問題：(1)蒸氨過程能耗較大；(2)工藝連續(xù)化困難，工程放大困難；(3)產(chǎn)品質量穩(wěn)定性差。本論文基于超

2、重力技術高效的傳遞性能和快速而均勻的微觀混合性能，成功的將超重力技術用于蒸氨結晶的工藝中，并建立了連續(xù)化的實驗流程，采用本工藝進行實驗研究旨在解決當前的行業(yè)難題。
　　論文首先通過對氨解過程的熱力學進行分析，得出蒸氨結晶反應過程具有較大的熱力學優(yōu)勢。詳細的闡述和分析了結晶工藝的特點及重要影響因素，結合超重力反應器的特性，指出將超重力技術應用在蒸氨沉鋅過程具有可行性，提出了課題。
　　然后根據(jù)氨解法結晶反應的特點，對超重機進行

3、了選用及結構優(yōu)化，建立了實驗工藝流程，在歸納總結均勻沉淀法工藝的基礎上，結合本工藝的特點，制定了實驗方案及考察因素。通過考察各影響因素，得出了最佳蒸氨工藝條件及納米氧化鋅制備工藝條件，并進行了重復性實驗驗證，最后得出結論。本實驗過程包括超重力場中蒸氨沉鋅實驗研究和超重力場中氨解法納米氧化鋅制備實驗研究兩個部分。
　　在蒸氨實驗研究中，通過正交實驗、單因素實驗研究考察了鋅氨溶液流量、蒸汽溫度、蒸汽量、超重力因子等工藝參數(shù)對脫氨率的影

4、響。實驗得出在超重力場中最佳蒸氨工藝條件：鋅氨溶液流量為30L/h、蒸汽溫度為135℃、蒸汽量為40kg/h、超重力因子為167.2，最佳工藝條件下脫氨率在98％以上。通過對比實驗研究證明，超重力技術的引入在保持相同脫氨率的條件下大大節(jié)約蒸氨時間，使單位時間的處理量得到了提高，并能夠連續(xù)進行，降低了熱能耗，體現(xiàn)了技術及經(jīng)濟上的巨大優(yōu)勢。
　　在納米氧化鋅制備實驗研究中，采用單因素實驗研究考察了蒸汽溫度、蒸汽量、超重力因子、表面活性

5、劑加入量及后續(xù)煅燒溫度和時間等條件對納米粒子粒徑的影響。實驗得出最佳工藝條件：蒸汽量為40kg/h、表面活性劑用量為2g/L、超重力因子為167.2、煅燒溫度為450℃、煅燒時間為3個小時，通過TEM檢測制得的粒子粒徑在20-60nm。并且在最佳工藝下進行重復性實驗，產(chǎn)品質量穩(wěn)定，重復性好。
　　本實驗研究表明，超重力氨解法納米氧化鋅制備工藝是可行的，其先進性在于此工藝將氣液混合、反應結晶和沉淀集于一步實現(xiàn)，流程簡單，易于操作，能