層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物及其薄膜的制備與性能研究.pdf

1、本論文以發(fā)展層狀雙羥基復(fù)合金屬氧化物（LDHs）電化學(xué)功能材料為目標(biāo)，采用多種技術(shù)手段制備了一系列LDHs納米粉體及LDHs基納米結(jié)構(gòu)薄膜。采用X射線(xiàn)衍射（XRD）、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）、傅立葉變換紅外光譜（FT-IR）、拉曼光譜（Raman）、X射線(xiàn)光電子能譜（XPS）、熱重-質(zhì)譜聯(lián)用（TG-MS）、透射電鏡（TEM）、高分辨透射電鏡（HR-TEM）、場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡（FE-SEM）、掃描隧道顯微鏡（STM）和

2、電化學(xué)測(cè)試等表征手段對(duì)合成產(chǎn)物組成結(jié)構(gòu)、電極反應(yīng)機(jī)理以及材料組成結(jié)構(gòu)與電化學(xué)性能之間的關(guān)系進(jìn)行了較深入的研究。主要研究工作和結(jié)論如下： 1、采用成核晶化隔離法制備了粒徑分布均一的不同Co/Al比的碳酸根插層Co-Al LDHs。系統(tǒng)研究了焙燒處理溫度和Co/Al比對(duì)其組成、微觀形貌、比表面積、晶體結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能的影響。Co/Al比為2的Co-Al LDHs在160℃焙燒處理后仍能保持層狀結(jié)構(gòu)，且Co電化學(xué)活性位得到充分暴露。其

3、比電容達(dá)684 F·g-1，并具有良好的倍率特性和電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性。這種材料在超級(jí)電容器電極材料中具有應(yīng)用價(jià)值。 2、采用電泳沉積技術(shù)制備了Mg-Al LDHs薄膜。將Mg-Al LDHs納米顆粒分散在無(wú)水乙腈中制備懸浮液，在直流電場(chǎng)作用下，表面帶有正電荷的Mg-Al LDHs納米顆粒將向氧化銦錫導(dǎo)電玻璃（ITO）陰極定向遷移并沉積形成Mg-Al LDHs薄膜。系統(tǒng)考察了電泳沉積時(shí)間和電壓以及懸浮液濃度對(duì)薄膜沉積量和微觀形貌的影

4、響。在相同濃度的懸浮液和相同沉積時(shí)間內(nèi)，薄膜沉積量隨施加電壓的增大而增大；在相同電壓條件下，薄膜沉積量隨沉積時(shí)間的延長(zhǎng)而增大；而在相同沉積電壓和時(shí)間下，薄膜沉積量隨懸浮液濃度的增大而線(xiàn)性增大。 3、采用電泳沉積技術(shù)制備了Co-Al LDHs/多壁碳納米管（MWCNTs）復(fù)合薄膜。將表面帶有正電荷的Co-Al LDHs納米顆粒和表面帶有負(fù)電荷的MWCNTs分散在無(wú)水乙腈中后，由于二者之間的靜電自組裝將形成帶有正電荷的Co-Al L

5、DHs/MWCNTs復(fù)合顆粒。在直流電場(chǎng)作用下，向ITO陰極定向遷移并沉積形成Co-Al LDHs/MWCNTs復(fù)合薄膜。得益于MWCNTs的加入，該復(fù)合薄膜的倍率特性和電化學(xué)循環(huán)穩(wěn)定性明顯得到改善。 4、采用電泳沉積技術(shù)，利用Zn-Al LDHs納米片作為構(gòu)建模塊，在ITO基片上制備了Zn-Al LDHs納米球薄膜。薄膜形貌可以通過(guò)控制沉積時(shí)間加以調(diào)控。進(jìn)一步的焙燒處理可以制備Zn-Al復(fù)合金屬氧化物（MMO）納米球薄膜。形成

6、這種納米球結(jié)構(gòu)的原因是在電泳沉積過(guò)程中，作為剝層溶劑的甲酰胺會(huì)發(fā)生電解反應(yīng)生成類(lèi)金剛石（DLC）前體，Zn-Al LDHs納米片以其為晶核組裝成納米球。 5、采用溶劑蒸發(fā)法，以具有電化學(xué)活性的LDHs納米片作為構(gòu)建模塊，在ITO基片上制備了連續(xù)高取向的LDHs納米片薄膜電極材料。系統(tǒng)研究了Al含量、薄膜厚度和焙燒處理溫度對(duì)Co-Al LDHs納米片薄膜電極材料電化學(xué)性能的影響。Co/Al比為3的薄膜電極材料比電容高達(dá)2500 F