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1、為了使納米顆粒滿足不同的應(yīng)用要求而對(duì)其表面進(jìn)行各種修飾、加工等后處理,即所謂顆粒表面的納米工程(Nanoengineering of particle surfaces),已是目前納米領(lǐng)域一個(gè)研究熱點(diǎn)。而作為納米材料的一個(gè)重要組成部分,磁性Fe3O4納米顆粒又有著廣泛的應(yīng)用前景。本論文正是從以上兩個(gè)方面考慮,選擇了“基于Fe3O4磁性納米復(fù)合顆粒的制備與應(yīng)用研究”作為研究方向,從以下幾個(gè)角度開展了工作:
1、制備了磁性Fe3O
2、4納米粉體,研究了干燥處理對(duì)其形貌、結(jié)構(gòu)和磁學(xué)性質(zhì)的影響;合成了氨基功能化和巰基功能化的兩種表面功能化的磁性Fe3O4納米粒子,對(duì)其形貌、結(jié)構(gòu)和磁學(xué)性質(zhì)進(jìn)行了比較研究,主要取得以下結(jié)論:
1)用改進(jìn)的的共沉淀法制備了粒徑為25 nm左右的磁性Fe3O4納米粒子,采用不同溫度真空干燥以及自然晾干兩種常規(guī)方法對(duì)磁性Fe3O4納米粒子進(jìn)行干燥處理。真空干燥獲得的磁性粉體的粒徑由于表面吸附自由水和團(tuán)聚粒子間吸附水的蒸發(fā)而減小,但粒子更
3、易產(chǎn)生團(tuán)聚,而采用自然干燥處理的Fe3O4納米粉體在結(jié)構(gòu)和形態(tài)方面保持最好;T=70℃真空干燥處理獲得的Fe3O4納米粉體的磁學(xué)性質(zhì)保持最好;Fe3O4納米粉體的磁學(xué)性能與干燥溫度和方式有關(guān)。
2)分別采用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和3-巰丙基三乙氧基硅烷(MPTES)將Fe3O4納米粒子表面修飾上氨基(-NH2)官能團(tuán)和巰基(-SH)官能團(tuán),獲得了表面功能化的磁性Fe3O4納米粒子。功能化后的磁性粒子粒徑略有增加,
4、較好的保留了原始結(jié)構(gòu)和磁性特征;APTES較易結(jié)合到Fe3O4納米粒子上,易于保持Fe3O4納米粒子的形態(tài),而MPTES減色效應(yīng)相對(duì)較強(qiáng),保持原始磁性特征稍差。
2、提出了一種基于超聲化學(xué)法制備Fe3O4/Au和Fe3O4/Pt兩種貴金屬功能化的磁性復(fù)合納米粒子的新路線,并對(duì)這些復(fù)合粒子的光學(xué)性質(zhì)和磁學(xué)性能進(jìn)行了研究;提出了利用甲酸納與羧酸銀的特異性反應(yīng)原理,成功合成了磁性Fe3O4/Ag復(fù)合粒子,并對(duì)其結(jié)構(gòu)和性能進(jìn)行了研究。
5、三種貴金屬功能化的Fe3O4磁性納米粒子粒徑均控制在30 nm左右,主要取得以下結(jié)論:
1)Fe3O4/Au復(fù)合粒子在常溫下表現(xiàn)出較好的順磁性特征,并具有較為穩(wěn)定的光學(xué)吸收特點(diǎn),并且其飽和磁化強(qiáng)度可以達(dá)到63.5 emu/g,為其在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)。
2)利用甲酸納與羧酸銀的特異性反應(yīng)原理,成功合成了磁性Fe3O4/Ag復(fù)合粒子,其核殼結(jié)構(gòu)明顯,相應(yīng)的調(diào)控簡(jiǎn)單,光學(xué)性能穩(wěn)定。
3)磁性Fe3O
6、4/Pt復(fù)合納米粒子用常規(guī)方法難以獲得,超聲化學(xué)法反應(yīng)速率高,大大縮短了傳統(tǒng)制備方法的反應(yīng)時(shí)間,并且有利于粒子的分散,合成的Fe3O4/Pt復(fù)合納米粒子分散性好,形貌均一。
3、采用液相合成路線制備組裝了金支持的磁性納米粒子多相沉積膜,納米尺度的結(jié)構(gòu)可控,由于膜本身呈現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)并負(fù)載有粒徑約為500 nm左右的納米微球,因此其比表面積大大增加,且其飽和磁化強(qiáng)度可以達(dá)到12.3 emu/g,在氣體傳感器、電極等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。
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