低氮氣壓SHS法制備AIN粉體及燒結(jié)性能的研究.pdf

1、以微電子技術(shù)和信息技術(shù)為代表的高新技術(shù)迅速發(fā)展，以及集成電路向超大規(guī)模發(fā)展，對IC芯片基板材料的性能要求越來越高，除了滿足集成電路基板材料的傳統(tǒng)性能之外，對基板材料熱導(dǎo)率、介電常數(shù)、熱膨脹系數(shù)等提出更為嚴(yán)格的要求。氮化鋁（AIN）是Ⅲ-Ⅴ族氮化物半導(dǎo)體中最引人注目的材料，具有高的熱導(dǎo)率和電阻率，低的介電常數(shù)和介電損耗，與硅相接近的熱膨脹系數(shù)、是高密度電子基板和封裝的理想候選材料。然而，AlN陶瓷的制備工藝復(fù)雜、成本高，至今未能形成大規(guī)模

2、的生產(chǎn)和應(yīng)用。以上各種限制因素促使如何在低成本的前提下，制備高性能的AlN陶瓷成為當(dāng)前的研究熱點之一。
　　 高質(zhì)量的AlN粉體是制備高熱導(dǎo)AlN陶瓷的前提，因此要獲得高熱導(dǎo)率的AlN陶瓷，首先必須獲得純度高、粒度小且分布均勻的AlN粉體。本論文圍繞傳統(tǒng)自蔓延燃燒合成法（SHS）存在反應(yīng)速度快、粉體團聚嚴(yán)重等缺點，進一步通過優(yōu)化工藝條件來降低生產(chǎn)成本和提高粉體性能；采用真空熱壓燒結(jié)技術(shù)研究AlN粉體的燒結(jié)性能并對AlN陶瓷的低溫

3、燒結(jié)工藝進行探索。
　　 本論文對SHS法制備AlN納米粉體進行研究，探討原料配比、N2壓力及流量、保溫時間、助燃溫度、添加劑種類和數(shù)量等工藝參數(shù)對SHS法合成納米AlN組成和結(jié)構(gòu)的影響；采用差熱分析（TG/DSC）分析了Al-N2體系的熱力學(xué)機理；運用X-射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）、激光粒度分析儀對所合成的AlN粉體的物相、微觀形貌、顆粒度等性能進行分析研究。結(jié)果表明，當(dāng)Al：NH4F（wt％）為4：1，氮

4、氣壓力小于0.5MPa，助燃燒溫度為1000℃時，燃燒合成產(chǎn)物純度高，粒度小且分布均勻；當(dāng)含添加劑Y2O3、Dy2O3時，燃燒合成產(chǎn)物的微觀形貌為晶須、球形顆粒，以及少量的晶棒夾雜在粉體之間，且粒度大于未含添加劑的試樣；當(dāng)含添加劑Nb時，合成產(chǎn)物主要為一維納米結(jié)構(gòu)且沿（100）晶面存在明顯擇優(yōu)取向。根據(jù)SEM、DSC等分析研究，燃燒合成AlN粉體符合SLG機制，而SHS法制備的AlN納米線則符合SLS生長機制。
　　 以市售（合

5、肥健坤化工有限公司）AlN粉體為對比實驗，采用真空熱壓燒結(jié)技術(shù)，對該實驗室制備的AlN粉體進行了燒結(jié)性能的研究。定性的研究了粉體粒徑的大小、燒結(jié)助劑、燒結(jié)工藝對AlN陶瓷的影響。運用X-射線衍射儀（XRD）、掃描電子顯微鏡（SEM）對AlN陶瓷物相和微觀形貌進行分析，結(jié)果表明：該實驗室制備的AlN粉體燒結(jié)活性明顯高于市售AlN粉體。在同樣的工藝條件下，未含助燒結(jié)劑時，前者在燒結(jié)溫度1550℃，獲得致密度高、晶粒度小且分布均勻的AlN陶瓷