硅基柱撐蒙脫石的制備及其表征.pdf

1、柱撐蒙脫石是由聚合無機陽離子或有機離子(分子)插入粘土礦物中而形成的具有二維孔洞的一種礦物材料,具有比表面積大,熱穩(wěn)定性能好、表面酸性強以及孔徑可變等特性,因此在石油化工、污水處理、抗菌材料等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
　　 本文對河南信陽鈣基蒙脫石進(jìn)行鈉化改性,采用溶膠凝膠法合成Si溶膠柱化劑,并采用離子交換法制備硅基柱撐蒙脫石,且在Si溶膠的基礎(chǔ)上,分別引入Fe3+、Al3+、Ti4+離子,合成Si-Fe基、Si-Al基、Si

2、-Ti基柱化劑,與鈉基蒙脫石進(jìn)行柱撐反應(yīng),成功制備了硅鐵基、硅鋁基、硅鈦基柱撐蒙脫石。
　　 本實驗以(001)面網(wǎng)間距d(001)值作為判斷柱撐蒙脫石柱撐效果的依據(jù),得到硅基、硅鐵基、硅鋁基、硅鈦基柱撐蒙脫石較佳合成工藝條件。結(jié)果顯示,制備得到的硅基、硅鐵基、硅鋁基、硅鈦基柱撐蒙脫石d(001)值分別為1.6114nm,1.6747nm,2.0701nm,1.6341nm,與鈉基蒙脫石相比,d(001)值都有不同程度的增加,說

3、明聚合羥基大陽離子團進(jìn)入蒙脫石層間。其中硅鋁基柱撐蒙脫石d(001)值為2.0701nm,效果相對較好,其制備工藝條件為:硅鋁摩爾比n(si4+):n(Al3+)為1:1,0.4mol/L的NaOH加入量為100mL,水浴反應(yīng)溫度為60℃,硅鋁柱化劑老化時間為1d。且經(jīng)過500℃高溫焙燒后,d(001)值仍有1.9178nm,熱穩(wěn)定性能良好。對不同溫度焙燒下的硅基、硅鐵基、硅鋁基、硅鈦基柱撐蒙脫石進(jìn)行紅外光譜分析,結(jié)果表明,柱撐蒙脫石和

4、鈉基蒙脫石的紅外光譜圖基本一致,未發(fā)生較大的變化。
　　 采用X射線衍射分析(XRD),傅里葉紅外光譜分析(IR),化學(xué)成分分析,熱分析(TG/DSC)等手段對制備的柱撐蒙脫石進(jìn)行表征,并對柱化劑的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了初步探討,結(jié)果表明:Si-Al柱化劑的結(jié)構(gòu)是以Al13 Keggin型多核陽離子基團[Al13O4(OH)24(H2O)12]7+為基準(zhǔn),在蒙脫石層間形成較為穩(wěn)定的[Si-O]…[H(O)-Al(Si)]氫鍵,形成[AkO4