熒光增白劑的合成.pdf

1、熒光增白劑能夠提高物質(zhì)的白度和光澤，使產(chǎn)品亮麗奪目，被廣泛應(yīng)用于洗滌劑、紡織、造紙、塑料、涂料等工業(yè)產(chǎn)品中。其中三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑作為國內(nèi)引進(jìn)技術(shù)最早、產(chǎn)量最大、應(yīng)用范圍最廣的品種至今一直是人們研究最多的一類熒光增白劑。
　　本文首先綜述了熒光增白劑的增白原理、應(yīng)用、種類及其結(jié)構(gòu)特征方面。另外還綜述了幾種常見的雙三嗪氨基二苯乙烯型熒光增白劑，對母體4，4'-二氨基二苯乙烯-2，2'-二磺酸(DSD酸)也作了簡單的介紹。<

2、br>　　首先DSD酸的合成，包括氧化反應(yīng)和還原反應(yīng)兩個(gè)部分。針對氧化部分，我們選擇了對硝基甲苯鄰磺酸在堿性條件下，經(jīng)過次氯酸鈉氧化得到4，4'-二硝基二苯乙烯-2，2'-二磺酸(DNS酸)，收率為89.1％（文獻(xiàn)值85％）。對還原部分，DNS酸經(jīng)過鐵粉在弱酸性條件下通過還原反應(yīng)得到產(chǎn)物DSD酸，通過對其相關(guān)工藝進(jìn)行探討，最終收率達(dá)到96.5％（文獻(xiàn)值90～95％）。
　　本論文合成了三種熒光增白劑，即FWA220、FWA113和

3、FWA357。它們都屬于雙三嗪氨基二苯乙烯類熒光增白劑，這類熒光增白劑是以DSD酸和三聚氯氰為反應(yīng)母體，三聚氯氰上其余的氯原子先后被某些化合物所取代構(gòu)成許多品種的熒光增白劑。由于它們結(jié)構(gòu)相似，合成條件也基本相同。在這里以FWA220為例，通過對pH、溫度、加料比、分散劑選擇、提純等條件的探討，得到了最佳工藝條件:
　　第一步縮合條件:T=0～5℃，pH=3～4，m（對氨基苯磺酸）∶m（三聚氯氰）=0.94∶1，分散用水量為三聚氯氰

4、的20倍;
　　第二步縮合條件:T=55～60℃，pH=6～7，m（DSD酸）∶m（三聚氯氰）=0.47∶1;
　　第三步縮合:T=90～95℃，pH=9～10，二乙醇胺用量為當(dāng)量（按三聚氯氰用量計(jì)算）的1.4倍。
　　熒光增白劑HPLC分析方法:流動相A:乙腈，流動相B:0.4％(w/v)四丁基硫酸氫銨，pH=8.0，流動相比例:A∶B=50∶50。色譜柱選擇HanbonHederaODS-3C18柱，色譜柱規(guī)格為4