二乙醇單異丙醇胺合成工藝研究.pdf

1、本文以一異丙醇胺(MIPA)、二乙醇胺(DEA)、環(huán)氧乙烷(EO)、環(huán)氧丙烷(PO)為原料合成二乙醇單異丙醇胺(簡(jiǎn)稱(chēng)DEIPA),通過(guò)小試實(shí)驗(yàn)獲得最佳的合成工藝條件,研究?jī)?nèi)容如下:
　　 (1)通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn)研究了時(shí)間、胺烷比、溫度三因素對(duì)合成產(chǎn)率及純度的影響規(guī)律,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,DEA路線中,當(dāng)胺烷比為1:1,反應(yīng)時(shí)間為80min,反應(yīng)溫度為50℃時(shí),DEIPA產(chǎn)品純度達(dá)到市售標(biāo)準(zhǔn);在MIPA路線中,當(dāng)胺烷比為1:2,反應(yīng)時(shí)間為

2、40min,反應(yīng)溫度為50℃所得DEIPA產(chǎn)品中副產(chǎn)物較少,可以通過(guò)后處理工藝較為方便地取得符合標(biāo)準(zhǔn)的DEIPA產(chǎn)品。
　　 (2)為取得高純度的DEIPA產(chǎn)品,則必須控制合成過(guò)程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物含,量,本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)研究高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的含量隨時(shí)間、溫度、胺烷比的變化規(guī)律,結(jié)果表明,高胺烷比及高溫有利于高沸點(diǎn)副產(chǎn)物的生成,當(dāng)DEA及MIPA路線中的胺烷比為1:1,1:2時(shí),溫度為50℃時(shí),DEIPA產(chǎn)品中的副產(chǎn)物含量能控制在合適的范圍

3、。
　　 (3)以小試實(shí)驗(yàn)選取的合成工藝條件進(jìn)行放大實(shí)驗(yàn),放大實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,DEIPA產(chǎn)品的純度及副產(chǎn)物的含量都能控制在合理的范圍之內(nèi),因此小試實(shí)驗(yàn)工藝條件是可靠的。
　　 (4)MIPA路線合成的DEIPA產(chǎn)品中含有20％DEA,這部分需通過(guò)精餾去除,本文設(shè)計(jì)了間歇精餾實(shí)驗(yàn),研究了真空度及回流比等因素對(duì)DEIPA的純度的影響規(guī)律,實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,在真空度0.099MPa,回流比為2:1,精餾操作時(shí)間為160min的條件下