濕法合成耐高溫納米硫硒化鎘大紅陶瓷顏料.pdf

1、近幾十年來，國內外學者對硫硒化鎘陶瓷顏料做了大量的研究工作，在各類能夠生產大紅色調的顏料中,只有硫硒化鎘可以產生純正的大紅色。但是硫硒化鎘熱穩(wěn)定性差，在高溫下極易氧化分解。如何獲得耐高溫的大紅顏料一直是陶瓷裝飾方向研究的課題。中外陶瓷專家投入了大量的人力、物力和財力，試圖燒制出人們夢寐以求的大紅色瓷器，但都不是特別成功，原因是陶瓷大紅顏料不耐高溫，當溫度升至600℃以上，大紅色全部褪去，硫硒化鎘固熔體變?yōu)榱蚧k與硒化鎘的混合物，在高溫作

2、用下，硫化鎘可被氧化為氧化鎘和二氧化硒，從而失去其著色的功能。
　　 高質量的瓷器生產燒成溫度一般在1200℃以上，這就產生了巨大的溫差矛盾。能否燒制出耐熱1200℃以上的大紅瓷器，是擺在國內外陶瓷專家面前的一個重大科技難題。針對這一難題，我們采取濕法合成納米硫硒化鎘，再通過形成穩(wěn)定固熔體和包裹相結合的辦法，通過加入鋅離子以使其形成固熔體，起到提高硫硒化鎘的分解溫度的作用，再加入硅酸溶膠，使納米二氧化硅粒子包裹于其上，達到使硫硒

3、化鎘固熔體能耐受高溫的目的，最終成功制得了粒徑在100納米以內的耐高溫硫硒化鎘大紅陶瓷顏料。
　　 本論文的主要工作內容包括：
　　 1、大紅顏料前軀體的制備：
　　 先把氧氯化鋯和水玻璃制備成溶膠，然后在嚴格控制該體系的pH值及攪拌條件下，將預先制備的硫硒化鎘及含Zn2+的懸浮液與溶膠反應。由于氫氧化鋯和二氧化硅沉淀都是由溶膠轉化析出，其一次性粒子都是納米級的，從而使硅酸鋯的合成在納米級的微粒上進行，所以能夠降

4、低硅酸鋯的生成溫度。根據硅酸鋯的成核機理以及特殊性能，實驗表明，如果在溶膠中再填加適量的輔助試劑Zn2+，與前驅體一起煅燒，還可以進一步降低硅酸鋯的生成溫度。
　　 2、耐高溫大紅陶瓷顏料的生成
　　 把前驅體裝入陶瓷坩堝中，放入馬弗爐中加熱到350℃保溫，可以讓硅酸脫水；再升溫到550℃保溫，使硫硒化鎘的晶型轉變在硅酸鋯的生成之前完成，同時氫氧化鋯在此溫度下分解，為硅酸鋯的合成做好準備。然后將產品裝入石墨坩堝，保持在密

5、閉的環(huán)境中放入馬弗爐中升溫到850℃保溫，使硅酸鋯與硫硒化鎘生成固熔體，即得到硫硒化鎘大紅納米顏料。該顏料可以耐受1200℃高溫，并且在1200℃氧化氣氛中可以穩(wěn)定存在。采用溶膠共沉淀與助劑Zn2+相結合的方法，成功地在較低溫度下合成了較理想的硅酸鋯與硫硒化鎘固熔體的大紅顏料。
　　 3、硫硒化鎘大紅顏料的表征
　　 紅外光譜顯示，前驅體在馬弗爐中加熱到850℃并保溫后，生成了Cd (SxSe1-x)和硅酸鋯的固熔體。X