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1、濃縮是天然活性物質(zhì)提取與制備中的一個(gè)重要步驟,直接影響產(chǎn)物品質(zhì)和生產(chǎn)成本。針對(duì)現(xiàn)有濃縮方法存在的問(wèn)題,我們研究溶液濃縮用超強(qiáng)吸水樹(shù)脂的制備、原料配比和交聯(lián)劑用量對(duì)樹(shù)脂吸水性能的影響及其在不同提取液濃縮中的應(yīng)用。
1.超強(qiáng)吸水樹(shù)脂的制備。以馬鈴薯淀粉和丙烯酸為原料,用水溶液聚合法系統(tǒng)研究了超強(qiáng)吸水樹(shù)脂的制備及各原料配比對(duì)樹(shù)脂吸水率和凝膠強(qiáng)度的影響。獲得了超強(qiáng)吸水樹(shù)脂制備的最佳原料配比和制備工藝。其最佳原料配比分別為淀粉與丙烯
2、酸、水、氫氧化鈉、過(guò)硫酸鉀、甘油的質(zhì)量比分別為1:7、1:10、1:0.375、1:0.015、1:0.375、丙烯酸中和度為70%,反應(yīng)最佳溫度為70℃。制備的樹(shù)脂對(duì)蟲(chóng)草提取液、生理鹽水、蒸餾水、牛血清的吸液率分別為85.9g/g,82.5g/g,86.3g/g,839.0g/g.223.7g/g,吸液時(shí)間分別為22.5h、18h、4.5h、6.5h。樹(shù)脂吸收提取液、生理鹽水、蒸餾水后的凝膠強(qiáng)度較大,分別為9.0KPa、9.1KPa、
3、4.0Kpa。
2.改變交聯(lián)劑用量制備濃縮用樹(shù)脂。分別用4g淀粉與不同量(0.05ml-0.5ml)的甘油組合制備不同交聯(lián)度的樹(shù)脂,發(fā)現(xiàn)甘油用量為0.45ml,即與淀粉的質(zhì)量比為0.14175:1時(shí),制備的吸水樹(shù)脂對(duì)溶液濃縮的效果最佳。樹(shù)脂對(duì)蟲(chóng)草提取液、生理鹽水、蒸餾水、牛血清的吸液率分別為47.0g/g、59.0g/g、767.3g/g、211.7 g/g,吸液時(shí)間分別為26.0h、22.5h、18.8h、7.5h,樹(shù)脂
4、吸收蟲(chóng)草提取液、生理鹽水、蒸餾水的凝膠強(qiáng)度分別為14.7KPa、13.3KPa、5.5Kpa。
3.吸水樹(shù)脂直接濃縮大分子溶液.將濃縮用吸水樹(shù)脂直接加入或用濾膜包裹后再加入到大分子提取液中,對(duì)提取液中的大分子的回收率均能達(dá)到90%左右。表明可直接將樹(shù)脂加入大分子溶液中進(jìn)行濃縮。在將溶液體積濃縮至1/3后加水至原體積時(shí),對(duì)蟲(chóng)草蛋白提取液、甘薯蛋白提取液、牛血清進(jìn)行濃縮的回收率分別為89.3%、90.9%、94.6%;對(duì)蟲(chóng)草多
5、糖和甘薯多糖的回收率分別為92.2%、91.8%c在將溶液體積濃縮至1/3時(shí),三種溶液中蛋白質(zhì)的回收率為91.5%、89.7%、93.77%;蟲(chóng)草多糖和甘薯多糖的回收率為91.3%、87.8%,濃縮效果良好。
4.濾膜包裹吸水樹(shù)脂濃縮小分子提取液。實(shí)驗(yàn)研究了用截留分子量分別為500Da和100Da的濾膜包裹吸水樹(shù)脂后濃縮小分子溶液或提取液,用HPLC檢測(cè)了濃縮液中小分子物質(zhì)的損失量。使用截留分子量為500Da的濾膜時(shí),將溶
6、液體積濃縮至1/3,蟲(chóng)草素、酪氨酸的回收率均較低,在52.0%至68.7%之間:使用截留分子量為100Da的膜時(shí),對(duì)蟲(chóng)草素和酪氨酸標(biāo)準(zhǔn)品的回收率分別為91.1%、88.8%,對(duì)蟲(chóng)草素和酪氨酸提取液濃縮的回收率達(dá)到了89.9%和89.0%,濃縮效果良好。
結(jié)論.在系統(tǒng)研究了超強(qiáng)吸水樹(shù)脂的制備方法和制備條件的基礎(chǔ)上,通過(guò)調(diào)整交聯(lián)劑用量制備出適當(dāng)交聯(lián)度的超強(qiáng)吸水樹(shù)脂,可直接用于大分子溶液的濃縮,或用膜包裹后用于小分子溶液的濃縮。
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