交流電沉積自組裝金鉑合金枝狀納米線.pdf

1、人們提出了一種更為便捷、實(shí)用地制備納米線的方法,即交流電沉積自組裝納米線的方法。交流電沉積自組裝微米/納米線的方法是直接從金屬離子溶液中,通過(guò)交流電沉積自組裝來(lái)制備納米線,利用雙向電泳的作用機(jī)理,形成密集、連續(xù)且高晶的納米線。納米線結(jié)構(gòu)中以金屬鍵連接,納米線條的穩(wěn)定性很高,線條更加細(xì)膩?？朔擞杉{米粒子直接組裝形成的納米線機(jī)械穩(wěn)定性差的缺陷,利用電場(chǎng)的誘導(dǎo)組裝的方法設(shè)計(jì)一些物理性能優(yōu)良的新型結(jié)構(gòu)材料,用此方法可以在芯片上制備導(dǎo)電連線、傳

2、感器、開(kāi)關(guān)及網(wǎng)絡(luò)。
　　 本文在10-40μm的金微電極之間,通過(guò)交流電沉積的方法制備了金鉑合金枝狀納米線,應(yīng)用掃描電鏡(SEM)、X-射線能譜儀(EDX)和X-射線衍射儀(XRD)等測(cè)試方法表征了合金枝狀納米線的形貌、成分及物相結(jié)構(gòu),研究了電解液組成對(duì)合金形貌和成分的影響規(guī)律,并確立了最佳電解液組成,探索了交流電信號(hào)參數(shù)對(duì)合金形貌的影響規(guī)律,并將不同成分的枝狀納米線組裝成傳感器進(jìn)行氫傳感性能測(cè)試。通過(guò)研究獲得的結(jié)論如下:

3、>　　 (1)電解液中添加的成分直接影響到枝狀納米線形貌特征。當(dāng)電解液中加入0.5 mol·dm-3 H3BO3,能夠合成出粒徑為100 nm左右的金鉑合金枝狀納米線。因?yàn)榕鹚嶂阅苡绊懼辖鸺{米線的形貌是因?yàn)樗苷{(diào)節(jié)電解液的pH值在2-3范圍且能在沉積過(guò)程中對(duì)電解液起到穩(wěn)定的作用,還有它能有效控制沉積自組裝過(guò)程的速率。
　　 (2)在HAuCl4·4H2O、H2PtCl6·6H2O和H3BO3的混合電解液中,通過(guò)改變電解液

4、的總濃度時(shí),總濃度越低,合成的金鉑合金枝狀納米線的粒徑越小且量將越少;金屬離子濃度比一定,通過(guò)改變電解液總濃度時(shí),得到的金鉑合金的成分幾乎保持不變。研究表明制備金鉑合金枝狀納米線的最佳電解液組成為0.2mmol·dm-3 HAuCl4·4H2O+1mmol·dm-3H2PtCl6·6H2O+0.5 mol·dm-3 H3BO3。
　　 (3)通過(guò)調(diào)節(jié)電解液中[AuCl4]-和[PtCl6]2-濃度比,在[AuCl4]-和[PtC

5、l6]2-的比在5-80之間時(shí),制得了鉑的原子百分比為8-95 at.％的金鉑合金枝狀納米線。且通過(guò)X-射線衍射對(duì)它們的相結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,結(jié)構(gòu)表明Au和Pt兩種金屬是合金化的。同時(shí),也制得了純金跟純鉑枝狀納米線。
　　 (4)直接采用單頻率交流電信號(hào)不能獲得金鉑合金枝狀納米線,為此,采用變頻信號(hào)來(lái)電沉積金鉑合金枝狀納米線,采用的最佳頻率信號(hào)為:在起始頻率300 Hz下沉積2 s,然后調(diào)節(jié)到1MHz下進(jìn)行沉積。其中在低頻時(shí),金屬離子

6、的形核為枝狀納米線的生成提供了種子,而在高頻時(shí),因?yàn)槭艿诫妶?chǎng)力中雙向電泳的作用,所以枝狀納米線沿著電場(chǎng)方向自組裝重排。
　　 (5)交流電沉積時(shí),電壓是啟動(dòng)納米線自組裝的動(dòng)力,電場(chǎng)強(qiáng)度的大小與交流電中雙向電泳力成正比。在電極間距為10-40μm的金電極間,施加的電壓所對(duì)應(yīng)的電場(chǎng)強(qiáng)度在2.828×105-5.656×105V·m-1范圍內(nèi)才能有枝狀納米線的生成。電壓值選擇取決于電極的間距,電極間距越寬則施加的電壓將越大,反之亦然。

7、要使枝狀納米線成功的跨過(guò)兩電極,其相應(yīng)的沉積時(shí)間與電極的間距幾乎成線性關(guān)系。
　　 (6)在微電極間的Pt及其合金枝狀納米線可成功組裝成氫傳感器。在室溫條件下,在氫氣體積分?jǐn)?shù)為0.15-4.00％以內(nèi)的任意濃度下,對(duì)不同成分的納米線傳感器進(jìn)行氫傳感性能測(cè)試。實(shí)驗(yàn)表明,純鉑納米線傳感器的靈敏度最高、響應(yīng)時(shí)間最短及恢復(fù)最快。靈敏度最高可達(dá)86.67％,其響應(yīng)時(shí)間最短可達(dá)3 s左右,且響應(yīng)時(shí)間隨濃度的升高而急劇降低。
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