離子液體提取豬骨羥基磷灰石工藝.pdf

1、羥基磷灰石(HAP)是天然骨組織的主要無機(jī)成分，具有良好的生物相容性和骨傳導(dǎo)活性，是公認(rèn)性能良好的骨修復(fù)替代材料。人工合成的羥基磷灰石與人體內(nèi)的羥基磷灰石在性能上存在差距，利用與人體硬組織相近的豬骨來制備羥基磷灰石則是一種解決辦法。離子液體具有良好的溶解能力且無毒無害、綠色環(huán)保，由離子液體直接溶解豬骨提取羥基磷灰石，體現(xiàn)了可再生資源的有效高價(jià)值的利用。
　　利用化學(xué)沉淀法制備羥基磷灰石，以四水合硝酸鈣和磷酸氫二銨為原料，用羥基磷灰

2、石的產(chǎn)率作為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，得到制備羥基磷灰石的較佳工藝條件為:n(Ca)/n(P)=1.67時(shí)，反應(yīng)溫度為40℃，(NH4)2HPO4溶液的滴加速度為1.0 mL/min，pH9～10，Ca(NO3)2·4H2O與(NH4)2HPO4溶液濃度0.15 mol/L，陳化時(shí)間24 h。在較佳的工藝條件下制備羥基磷灰石，羥基磷灰石的產(chǎn)率可穩(wěn)定在84.6％左右，并使用傅里葉紅外光譜(FTIR)、X-射線衍射(XRD)、掃描電鏡(SEM)對其進(jìn)行了表

3、征。
　　以溴化1-乙基-3-甲基咪唑([EMIM]Br)離子液體為溶劑來溶解豬骨，考察了溶解溫度、豬骨與[EMIM]Br質(zhì)量比和溶解時(shí)間對豬骨溶解率的影響。通過單因素實(shí)驗(yàn)和正交實(shí)驗(yàn)，得到溶解豬骨的較佳工藝條件:溶解溫度為220℃，豬骨與[EMIM]Br質(zhì)量比為1∶30，溶解時(shí)間為50 min。在較佳工藝條件下進(jìn)行重復(fù)實(shí)驗(yàn)，豬骨的溶解率可穩(wěn)定在68％左右。
　　利用熱臺偏光顯微鏡(POM)觀察了豬骨在[EMIM]Br中的溶解

4、情況，隨著時(shí)間的增長，亮區(qū)逐漸減少，說明豬骨中的部分物質(zhì)已被溶解。
　　以水為沉淀劑、油相為分散介質(zhì)，加入分散劑來制備微細(xì)化的再生豬骨。以220 nm濾膜上再生豬骨的質(zhì)量為實(shí)驗(yàn)指標(biāo)，通過單因素實(shí)驗(yàn)摸索工藝參數(shù)范圍，選擇主要參數(shù)進(jìn)行正交實(shí)驗(yàn)，得到較適宜豬骨再生的工藝條件。通過改變其后處理方式來提取羥基磷灰石，得到豬骨中羥基磷灰石提取工藝條件為:石蠟與溶解豬骨質(zhì)量比為48∶0.13，分散溫度為95℃，分散劑K12與溶解豬骨質(zhì)量比為1.

5、2∶13，分散時(shí)間為40min，靜置時(shí)間為24 h。在此提取條件下提取的羥基磷灰石與溶解豬骨質(zhì)量比為1.9∶13。通過FTIR、XRD、SEM分析測試手段對提取產(chǎn)物進(jìn)行了表征，結(jié)果表明:在[EMIM]Br中溶解豬骨可以提取得到與人體骨骼中相似的羥基磷灰石。
　　根據(jù)豬骨和[EMIM]Br特有的結(jié)構(gòu)與性能，提出豬骨在[EMIM]Br將骨膠原溶解，羥基磷灰石釋放出來，由于顆粒細(xì)小，分散在[EMIM]Br中。根據(jù)EDA理論，驗(yàn)證了骨膠原