除草劑氟嘧磺隆的合成及工藝研究.pdf

1、本文概述了磺酰脲類除草劑的基本現(xiàn)狀、發(fā)展趨勢以及合成工藝的優(yōu)化。氟嘧磺隆以其高效、廣譜、低毒、高選擇性的優(yōu)點成為興起的玉米田用的重要除草劑，市場潛力巨大，因此有必要對氟嘧磺隆的合成工藝進行研究，提高總體產(chǎn)率，使之有利于工業(yè)化生產(chǎn)，具有更好的經(jīng)濟效益。 通過對文獻報道的方法進行分析比較，論述了以硫脲和丙二酸二乙酯為起始原料，經(jīng)過環(huán)化、甲基化、雙(二氟甲氧基)化、氧化、氨解和加成等六步反應(yīng)，最終制得氟嘧磺隆。并利用高壓液相色譜、紅外

2、光譜、核磁共振和質(zhì)譜等分析手段對各中間體和終產(chǎn)品進行了定量和定性分析。同時實驗研究了各影響因素如反應(yīng)時間、反應(yīng)溫度、投料比、催化劑等對產(chǎn)物收率的影響，從而得出較佳的優(yōu)化工藝條件為： 環(huán)化過程物料比為n(硫脲)：n(丙二酸二乙酯)：n(甲醇鈉)=1:1：1-3，甲醇為溶劑，回流反應(yīng)5小時，制備4，6-二羥基嘧啶-2-硫酚鈉的收率為94.5％；甲基化物料比為n(4，6-二羥基嘧啶-2-硫酚鈉)：n(硫酸二甲酯)：n(氫氧化鈉)=1:

3、1.2：3，0-10℃反應(yīng)4小時，制備4，6-二羥基-2-甲硫基嘧啶的收率為92.8％；雙(二氟甲氧基)化時，催化劑A用量4％，n(氫氧化鈉)：n(4,6-二羥基-2-甲硫基嘧啶)=8：1，一氯二氟甲烷(0.5MPa)，60-70℃反應(yīng)4小時，制備4，6-雙(二氟甲氧基)-2-甲硫基嘧啶的收率為50％；氧化和氨解利用經(jīng)典工藝，收率穩(wěn)定且高，分別為94.7％和93.6％；加成合成終產(chǎn)品時，n(鄰甲氧羰基苯磺酰異氰酸酯)：n[4，6-雙(二