釓在碳酸鹽溶液中的溶解性及過氧碳酸釓的制備表征.pdf

1、本文研究釓元素在碳酸鈉、碳酸氫銨溶液中的溶解性。研究了反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度、碳酸氫銨和碳酸鈉溶液濃度、碳酸氫銨溶液中氨水加入量及碳酸鈉溶液中氫氧化鈉加入量對釓元素溶解性的影響。
　　利用釓元素在碳酸氫銨溶液中的溶解性,用碳酸氫銨、氨水和去離子水配制飽和碳酸氫銨溶液,向溶液中加入一定量氯化釓溶液,得到碳酸氫銨、氨水和氯化釓的混合溶液,再向該混合溶液中加入濃度為30％的雙氧水,得到過氧碳酸釓沉淀,過氧碳酸釓沉淀用紅外光譜、XRD衍射、拉

2、曼光譜、TG-DSC及掃描電鏡進(jìn)行表征。用制備過氧碳酸釓的方法,改變雙氧水加入量和灼燒溫度制備氧化釓,用XRD衍射、粉體綜合流動(dòng)性、激光粒度及掃描電鏡對氧化釓進(jìn)行表征。
　　研究表明,釓元素在碳酸鈉、碳酸氫銨溶液中的溶解量隨反應(yīng)時(shí)間的延長先增大后減小;提高碳酸鈉和碳酸氫銨溶液濃度也可以增加釓元素的溶解量;升高溫度,釓在碳酸氫銨溶液中的溶解量減小,在碳酸鈉溶液中增大。在碳酸氫銨溶液中加入氨水可以增大釓的溶解量,而在碳酸鈉溶液中加入氫

3、氧化鈉使釓的溶解量減小。
　　制備的過氧碳酸釓紅外光譜和拉曼光譜分析分別在858cm-1、1096cm-1處有過氧鍵的特征峰;XRD分析表明,隨陳化時(shí)間延長,過氧碳酸釓晶化程度增大,屬正交晶系;TG-DSC分析表明,制備的過氧碳酸釓穩(wěn)定性好,在118.2℃前不分解;由SEM觀察,過氧碳酸釓顆粒均勻,形貌由薄片疊成花瓣?duì)睢?br>　　隨著過氧碳酸釓制備工藝中雙氧水加入量增大,經(jīng)灼燒后得到的氧化釓的平均粒度D50減小,流動(dòng)性程度降低;