低維(氫)氧化鎳-碳雜化納米材料的可控制備及其在葡萄糖傳感器中的應(yīng)用研究.pdf

1、近年來(lái)，雜化納米材料因其獨(dú)特的形態(tài)和結(jié)構(gòu)而呈現(xiàn)出諸多奇異的物理、化學(xué)性質(zhì)，在催化、生物、醫(yī)學(xué)以及光電磁等領(lǐng)域具有廣闊的應(yīng)用前景。研究表明，雜化納米材料可實(shí)現(xiàn)各納米材料間優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，從而研制出性能優(yōu)異的新型功能材料，因此探索雜化納米材料的可控制備具有重要的理論及實(shí)際意義。本論文重點(diǎn)研究低維石墨烯/Ni(OH)2及NiO/C雜化納米材料的可控制備及其在葡萄糖傳感器中的應(yīng)用，探討雜化納米材料形態(tài)結(jié)構(gòu)與其電化學(xué)性質(zhì)之間的關(guān)系。
　　石墨烯/

2、Ni(OH)2雜化納米材料的制備及其電化學(xué)應(yīng)用。先分別合成含疊氮端基的聚乙烯基吡咯烷酮（PVP-N3）和炔基修飾的氧化石墨烯，而后通過(guò)兩者之間的click反應(yīng)，將PVP鍵接到氧化石墨烯表面；隨后以NiCl2為鎳源，氧化石墨烯表面接枝的PVP為模板和成核中心，在堿性條件下制備氧化石墨烯/Ni(OH)2復(fù)合物，并經(jīng)化學(xué)還原制得石墨烯/Ni(OH)2雜化納米材料。在此基礎(chǔ)上，用所制得的石墨烯/Ni(OH)2雜化納米材料修飾玻碳電極，構(gòu)筑無(wú)酶葡

3、萄糖傳感器，用于葡萄糖檢測(cè)，顯示出較高的靈敏度和較寬的線性響應(yīng)，其線性響應(yīng)濃度范圍和檢測(cè)限分別為0.3–750μM和30nM（S/N=3）。
　　核殼結(jié)構(gòu)Ni(SO4)0.3(OH)1.4/C雜化納米帶合成研究。先以硫酸鎳和乙酸鈉為原料，經(jīng)水熱法合成Ni(SO4)0.3(OH)1.4納米帶，研究發(fā)現(xiàn)SO42–離子在反應(yīng)體系中起結(jié)構(gòu)導(dǎo)向作用并誘使晶體各向異性生長(zhǎng)，在[Ni2+]=0.025 M，[Ni2+]/[OAc]=1/4，反應(yīng)

4、溫度和時(shí)間分別為180℃和48h的最佳條件下，成功合成出超長(zhǎng)納米帶。隨后以葡萄糖為碳源，采用水熱碳化法對(duì)所合成的Ni(SO4)0.3(OH)1.4納米帶前驅(qū)體進(jìn)行碳包覆，成功制備出具有核殼結(jié)構(gòu)的Ni(SO4)0.3(OH)1.4/C雜化納米帶。系統(tǒng)研究了葡萄糖濃度對(duì)核殼結(jié)構(gòu)納米帶碳層厚度的調(diào)控情況，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)葡萄糖濃度在1.125–6.750g/L范圍變化時(shí)，Ni(SO4)0.3(OH)1.4/C雜化納米帶的碳層厚度可由2nm漸增

5、至18 nm，葡萄糖濃度與碳層厚度幾乎呈線性增長(zhǎng)關(guān)系。此外，采用XRD、SEM、TEM、XPS和FTIR等現(xiàn)代分析測(cè)試技術(shù)分別對(duì)Ni(SO4)0.3(OH)1.4納米帶水熱碳包覆前后進(jìn)行了研究。
　　核殼結(jié)構(gòu)NiO/C雜化納米帶合成及其葡萄糖傳感作用。以前面合成的具有核殼結(jié)構(gòu)的Ni(SO4)0.3(OH)1.4/C雜化納米帶為原料，經(jīng)熱處理制備同樣具有核殼結(jié)構(gòu)的NiO/C雜化納米帶。系統(tǒng)考察了熱處理溫度對(duì)NiO結(jié)構(gòu)和性能的影響，先

6、采用FTIR及XRD研究純Ni(SO4)0.3(OH)1.4納米帶在熱處理?xiàng)l件下的結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變情況，而后采用SEM、循環(huán)伏安法及計(jì)時(shí)安培法研究純NiO及核殼NiO/C雜化納米帶的形態(tài)及電化學(xué)性能。在此基礎(chǔ)上，分別用所合成的NiO及NiO/C雜化納米帶構(gòu)筑葡萄糖無(wú)酶?jìng)鞲衅?，并用于葡萄糖檢測(cè)。系統(tǒng)研究了葡萄糖檢測(cè)條件，在最佳測(cè)試條件下，NiO無(wú)酶?jìng)鞲衅鞯钠咸烟茄趸咫娏髋c其濃度在1–170μM范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系，檢測(cè)限為210nM。而NiO