在鎳基高溫合金上制備薄膜熱電偶及其相關技術研究.pdf

1、薄膜熱電偶以質(zhì)量小、響應速度快、對環(huán)境擾動小、不破壞被測件結構等優(yōu)點，成為先進的表面溫度測量技術，可廣泛應用于航空發(fā)動機、汽輪機等高溫部件的表面溫度測量。本論文以航空發(fā)動機渦輪葉片等熱端部件表面溫度測量為需求背景，主要研究了過渡層、絕緣層和薄膜熱電偶層的制備工藝以及薄膜熱電偶熱電性能的影響因素。研制的用于中低溫區(qū)(200～600℃)、高溫區(qū)(500～1000℃)和超高溫度(1000℃以上)測溫的薄膜熱電偶均表現(xiàn)出良好的重復性和穩(wěn)定性。<

2、br>　　為了滿足航空發(fā)動機高溫測試環(huán)境對薄膜熱電偶的要求，探索了提高絕緣層附著性能的方法。通過在鎳基高溫合金表面沉積約10μm厚的NiCrAlY薄膜，系統(tǒng)研究了NiCrAlY薄膜真空析鋁及熱氧化工藝對薄膜微觀結構的影響。結果表明，薄膜中的鋁元素以富鋁顆粒的形式向表面偏析，氧化后不能在 NiCrAlY表面形成連續(xù)、致密的熱生長氧化鋁層。在析鋁后的NiCrAlY薄膜表面，采用濺射法沉積約50 nm厚的鋁薄膜，改善了 NiCrAlY析鋁層不

3、連續(xù)的問題，使得氧化后在NiCrAlY表面形成連續(xù)、致密的熱生長氧化鋁層。以該NiCrAlY合金薄膜及熱生長氧化鋁層作為過渡層，不僅實現(xiàn)了從鎳基合金向陶瓷絕緣層的過渡，還顯著改善了絕緣層的附著性能。在熱生長氧化鋁層表面，采用電子束蒸發(fā)及傾斜沉積技術沉積約10μm厚的氧化鋁絕緣層。測試結果表明：絕緣層可在1100℃環(huán)境下持續(xù)工作300 min以上?？v向絕緣電阻在室溫下大于100 MΩ，1100℃下為5.2 kΩ。
　　在絕緣層研究的

4、基礎上，本論文研制了適合中低溫區(qū)測量的NiCr/NiSi(K型)薄膜熱電偶。通過對 Ni90Cr10和Ni97Si3薄膜制備工藝的系統(tǒng)研究，全面掌握了影響K型薄膜熱電偶熱電性能的主要因素。結果表明，在真空環(huán)境中600℃下退火60 min可使K型薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)提高約29％；薄膜熱電偶層厚度從1μm降低至500 nm可使K型薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)降低約25%。采用優(yōu)化工藝參數(shù)在鎳基高溫合金上制備了 K型薄膜熱電偶，靜態(tài)標定結果表明，

5、在200～600℃范圍內(nèi)，K型薄膜熱電偶具有良好的重復性、一致性和線性度，塞貝克系數(shù)為38.4μV/℃，靈敏度K值不小于0.8，使用壽命大于10 h，經(jīng)數(shù)值修正后的測溫誤差小于±2.5%。在葉片上制備了K型薄膜熱電偶，測得塞貝克系數(shù)為38μV/℃，通過了靜態(tài)考核。隨后在燃氣壓力為0.6 MPa、燃氣溫度為600℃，燃氣流量為0.85 kg/s、進氣邊與出氣邊燃氣馬赫數(shù)分別為0.26和0.85的冷效試驗環(huán)境中進行了150 min的考核，結

6、果表明，經(jīng)過考核的K型薄膜熱電偶結構完整，附著性能滿足實驗環(huán)境的要求。由于NiCr和NiSi薄膜在高溫中易氧化的特點，使得K型薄膜熱電偶熱電性能發(fā)生衰減，難以滿足高溫區(qū)測溫的需求。因此，需要開展適用于高溫區(qū)測溫的薄膜熱電偶的研制。
　　在 K型薄膜熱電偶研制的基礎上，為了提高薄膜熱電偶的工作溫度和抗氧化性能，本論文還進一步研制了適合高溫區(qū)測量的PtRh/Pt(S型)薄膜熱電偶。通過對Pt90Rh10和Pt薄膜制備工藝的系統(tǒng)研究，掌

7、握了影響S型薄膜熱電偶熱電性能及壽命的主要因素。結果表明，真空氣氛退火可明顯改善S型薄膜熱電偶的熱電性能；減小薄膜熱電偶層厚度可有效提高 S型薄膜熱電偶的壽命。采用優(yōu)化工藝在鎳基高溫合金上制備了S型薄膜熱電偶，靜態(tài)標定結果表明，在500～1000℃范圍內(nèi)，S型薄膜熱電偶具有良好的線性度，塞貝克系數(shù)為8.1μV/℃，K值約為0.77，使用壽命大于10 h，經(jīng)數(shù)值修正后的測溫誤差小于±4%。在葉片上制備了S型薄膜熱電偶，測得塞貝克系數(shù)為8μ

8、V/℃，通過了靜態(tài)考核。隨后在冷效試驗環(huán)境中進行了150 min的考核，結果表明，S型薄膜熱電偶出現(xiàn)脫落現(xiàn)象。由于PtRh薄膜中銠元素在更高溫度下容易氧化，使得在 S型薄膜熱電偶的熱電性能發(fā)生漂移，限制了S型薄膜熱電偶在超高溫度下測溫的應用。
　　為了解決超高溫度下銠元素氧化的問題，本論文選擇ITO薄膜替代PtRh薄膜，與Pt薄膜構造薄膜熱電偶。系統(tǒng)研究了ITO薄膜制備工藝及退火工藝。結果表明，當退火溫度為1000℃時，薄膜中的錫

9、元素會向表面偏析，并隨退火溫度的升高和退火時間的延長而逐漸加劇，使得薄膜電阻率上升，熱電性能高溫穩(wěn)定性下降。為了降低ITO薄膜的高溫氧化現(xiàn)象，制備了氮化硅/ITO/氮化硅三明治結構作為氧擴散阻擋層，有效阻擋了氧元素的擴散。同時發(fā)現(xiàn)氮化硅薄膜中的氮元素向 ITO薄膜擴散，使ITO/Pt薄膜熱電偶電阻增大。本論文還采用在ITO薄膜中摻氮的方法，以氮摻雜ITO(ITO:N)與Pt構造薄膜熱電偶。系統(tǒng)研究了ITO:N薄膜制備工藝，結果表明，在一

10、定范圍內(nèi) ITO:N薄膜高溫穩(wěn)定性隨氮氬流量比的增大而提高，優(yōu)化的氮氬流量比為40%。采用優(yōu)化工藝在鎳基高溫合金上制備了ITO:N/Pt薄膜熱電偶，靜態(tài)標定結果表明，ITO:N/Pt薄膜熱電偶的塞貝克系數(shù)為78.32μV/℃，使用壽命大于20 h，在測試溫度高于900℃時，其測溫誤差小于±1.5%。在葉片上制備了ITO/Pt薄膜熱電偶，在冷效試驗環(huán)境中進行了150 min的考核，結果表明，ITO薄膜附著性能良好，未出現(xiàn)脫落現(xiàn)象。