Pd納米粒子-聚合物復(fù)合微球的制備及其催化性能研究.pdf

1、采用退化鏈轉(zhuǎn)移自由基聚合和端基置換反應(yīng)制備了聚N-乙烯基乙酰胺(PNVA)大分子單體,經(jīng)傅立葉變換紅外(FT-IR)光譜、紫外.可見(jiàn)光分光光度計(jì)(UV-vis)、質(zhì)子核磁共振(1H-NMR)對(duì)其分子結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征顯示,所制備的PNVA大分子單體末端雙鍵的導(dǎo)入率為70％。
　　 在乙醇／水的混合介質(zhì)中,以合成得到的PNVA大分子單體為反應(yīng)性分散穩(wěn)定劑,與丙烯腈(AN)和苯乙烯(St)進(jìn)行三元分散共聚,制備得到PNVA-g-PAN／P

2、St聚合物微球。FT-IR與1H-NMR的測(cè)定結(jié)果表明,該P(yáng)NVA-g-PAN／PSt聚合物微球結(jié)構(gòu)符合預(yù)期設(shè)計(jì)。其形態(tài)和大小由掃描電子顯微鏡(SEM)進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果顯示:聚合物微球形態(tài)規(guī)整,粒徑較為均一,表面具有凸起的形態(tài)；改變反應(yīng)體系中PNVA用量可控制聚合物微球的粒徑,隨著PNVA的用量增加,其粒徑變小,粒徑范圍在500-1000 nm之間；改變乙醇／水的體積比,能夠影響聚合物微球的穩(wěn)定性,當(dāng)乙醇／水體積比≤7／3時(shí),聚合物微球分

3、散穩(wěn)定,形態(tài)良好；改變St與AN的配比,可改變聚合物微球的表面形態(tài),當(dāng)AN的用量減少時(shí),聚合物微球的表面凸起形態(tài)變得不太明顯。
　　 進(jìn)而以PNVA-g-PAN／St聚合物微球?yàn)檩d體,PdCl2為金屬源,在乙醇／水的混合介質(zhì)中,以乙醇為還原劑在90℃下將與PNVA上酰胺基團(tuán)充分配位的Pd2+原位還原為Pd納米粒子,制得了納米Pd／PNVA-g-PAN／PSt復(fù)合微球,并以相同的方法制得Pt@Pd／PNVA-g-PAN／PSt復(fù)合

4、微球。采用透射電子顯微鏡(TEM)分別對(duì)所得負(fù)載型Pd與Pt@Pd納米粒子的尺寸進(jìn)行表征,發(fā)現(xiàn)Pd與n@Pd納米粒子均勻地分布在聚合物微球表面,前者粒徑為9 nm左右,后者粒徑在9-22 am之間,與X射線衍射(XRD)表征結(jié)果相符。采用熱重分析(TG)對(duì)復(fù)合微球進(jìn)行表征說(shuō)明,Pd納米粒子的含量可控制在15％-30％之間。
　　 初步研究表明,所制得的負(fù)載型Pd納米粒子對(duì)氧化葡萄糖的催化活性良好；負(fù)載型Pd與Pt@Pd納米粒子對(duì)