磁性氧化鐵納米顆粒的制備及其磁共振成像研究.pdf

1、本課題以乙酰丙酮鐵(Fe(acac)3)作為鐵源采用熱分解法“一鍋式”反應(yīng)制備技術(shù)合成磁性氧化鐵納米粒子,采用X射線衍射分析儀(XRD)和透射電子顯微鏡(TEM)分析樣品的晶相組成和形貌,納米粒度和zeta電位儀分析樣品的水合動(dòng)力學(xué)粒徑以及電位值,傅里葉紅外光譜儀分析樣品的表面修飾,SQUID分析樣品的磁性能,感應(yīng)耦合等離子體光譜儀測(cè)試樣品中鐵的濃度,7 TBruker Biospec70/30USR磁共振成像儀分析樣品的弛豫效能以及在

2、小鼠體內(nèi)的成像效果。主要的研究?jī)?nèi)容如下:
　　(1)以聚乙二醇(PEG)同時(shí)作為溶劑、還原劑、修飾劑,采用“一鍋式”反應(yīng)制備技術(shù),成功地制備PEG修飾的超順磁性氧化鐵納米粒子(PEG-SPIONs),并討論了其反應(yīng)的機(jī)理。研究結(jié)果表明,所制備的PEG-SPIONs基本為等軸晶形,分布均勻,粒子的大小為9±1.5 nm,zeta電位顯示其呈負(fù)電性,樣品在300K下具有超順磁性,飽和磁化強(qiáng)度為53emu/g,昆明(KM)小鼠體內(nèi)的磁共

3、振成像結(jié)果在注射樣品以后5 min、10min以及30 min顯示了非常好的造影效果。
　　(2)以 PEG為溶劑,研究添加不同分子量、不同添加量的聚乙烯亞胺(PEI)以及不同的反應(yīng)溫度對(duì)制備的PEG和PEI共同修飾的SPIONs(PEG/PEI-SPIONs)粒子的性能的影響。研究結(jié)果顯示:所制備的PEG/PEI-SPIONs的大小跟PEI的分子量、添加量以及反應(yīng)溫度都有關(guān)系,同一溫度下,增加PEI的分子量或者添加量都會(huì)使所制備

4、的粒子增大。PEI添加量為0.3 g時(shí),將180oC升溫至300oC時(shí),合成粒的PEG/PEI-SPIONs的粒徑由5.2±1.0增大到13.8±2.3 nm。紅外分析表明PEG和PEI共同修飾在氧化鐵納米粒子表面,所制備PEG/PEI-SPIONs具有很高的穩(wěn)定性,能夠在水中保持3個(gè)月以上的穩(wěn)定性,同時(shí)也能在多種不同的生理緩溶液中保持較好的穩(wěn)定性。樣品具有超順磁性,樣品的弛豫效率顯示r2/r1遠(yuǎn)大于文獻(xiàn)報(bào)道,說(shuō)明樣品更適合作為T2造影

5、劑,樣品在KM小鼠體內(nèi)的磁共振成像具有一定的造影效果。
　　(3)將PEG/PEI-SPIONs進(jìn)一步接枝轉(zhuǎn)鐵蛋白(Tf),研究結(jié)果表明,連接轉(zhuǎn)鐵蛋白以后,水合動(dòng)力學(xué)粒徑由21 nm變?yōu)?7 nm,電位值由35 mV變?yōu)?6 mV,采用Bradford法測(cè)的所連接的蛋白質(zhì)含量為0.11 mg/ml。對(duì)連接轉(zhuǎn)鐵蛋白以后的粒子進(jìn)行了KM小鼠體內(nèi)成像實(shí)驗(yàn),在24 h時(shí),其T2*值比PEG-SPIONs、PEG/PEI-SPIONs氧化鐵