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1、具有特定形貌(如纖維狀、層狀、片狀、棒狀、管狀等)的納微米無(wú)機(jī)材料已廣泛應(yīng)用于功能材料的改性和高性能復(fù)合材料的制備,特定形貌和晶體結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)化合物的可控制備成為材料化學(xué)領(lǐng)域極具吸引力和挑戰(zhàn)性的熱點(diǎn)研究課題。傳統(tǒng)的碳酸鈣和氧化鎂是在物理與化學(xué)領(lǐng)域均有重要用途的無(wú)機(jī)材料,而特定形貌和多孔結(jié)構(gòu)的碳酸鈣和氧化鎂具有更為優(yōu)越的物化性質(zhì)。因此,探求高比表面積特定形貌和多孔結(jié)構(gòu)的碳酸鈣和氧化鎂的可控制備方法及揭示其物化性質(zhì)具有重要意義。本論文采用表面活
2、性劑輔助的溶劑熱法和水熱法合成具有特定形貌或多孔結(jié)構(gòu)的碳酸鈣和氧化鎂納微米粒子,并利用XRD、HRSEM、HRTEM/SAED、TGA/DSC、FT-IR和BET等技術(shù)表征這些納微米材料的物化性質(zhì),得到如下結(jié)果:
1.以CTAB、P123、PVP、SDS或PEG為表面活性劑,以不規(guī)則氧化鈣粒子為鈣源,以O(shè)A/EtOH(或EG)、OAM或H2O為溶劑,采用溶劑熱或水熱法合成出花狀、帶狀、珊瑚狀、網(wǎng)狀、六方狀和四方狀六方相碳酸
3、鈣納微米粒子。以P123、F127、CTAB、PVP或PEG為表面活性劑,以不規(guī)則氧化鎂粒子為鎂源,以O(shè)A、DA或H2O為溶劑,采用溶劑熱或水熱法合成出花狀、六方片狀、六棱柱狀和介孔立方相氧化鎂納微米粒子。表面活性劑、溶劑以及溶劑(水)熱溫度對(duì)碳酸鈣和氧化鎂納微米粒子形貌有著重要影響。
2.提高溶劑(水)熱溫度可增加所得碳酸鈣樣品的比表面積。采用表面活性劑輔助的OA/EtOH或OA/EG溶劑熱法所合成的碳酸鈣納微米粒子的比
4、表面積(8~21 m2/g)高于采用表面活性劑輔助的OAM溶劑熱法所合成的碳酸鈣納微米粒子的比表面積(2~6 m2/g)。由PEG輔助的水熱法在240℃條件下水熱處理72 h可獲得最高比表面積(134 m2/g)的六方狀和四方狀介孔碳酸鈣納微米粒子。
3.由P123、F127或OMA輔助的OA溶劑熱法可合成出較高比表面積(122~161m2/g)的立方相氧化鎂納米粒子,其中由OAM輔助的OA溶劑熱法所獲得氧化鎂具有最高的比
5、表面積(161 m2/g),由P123或F127輔助的OA溶劑熱法所制得的六方狀和四方狀氧化鎂粒子的比表面積次之,無(wú)表面活性劑輔助的OA溶劑熱法合成的比表面積(122 m2/g)最低。由PEG輔助的水熱法經(jīng)240℃水熱處理72 h所得六棱柱狀介孔氧化鎂納微米粒子的比表面積最高可達(dá)201m2/g。
4.具有六方狀和四方狀形貌且高比表面積(134 m2/g)的介孔碳酸鈣納微米粒子可在800℃以下分解成相似形貌的高比表面積(11
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