室溫熔鹽鍍鋁-氧化法制備鋁化物阻氚層技術(shù)研究.pdf

1、氚對(duì)包容自身的金屬結(jié)構(gòu)材料仍具有高的滲透能力。氚的滲出可產(chǎn)生氚量的損失以及環(huán)境的放射性危害。在氚包容材料表面制備能夠抑制氚滲出的涂層（阻氚層）是減少氚向環(huán)境逃逸的有效措施之一，也是解決ITER（國(guó)際熱核聚變實(shí)驗(yàn)堆）涉氚系統(tǒng)中高溫組件氚滲透問(wèn)題的關(guān)鍵技術(shù)。FeAl/Al2O3鋁化物阻氚層是公認(rèn)具有優(yōu)良阻氚性能與自修復(fù)功能的涂層。然而，目前的涂層制備方法還未能滿足實(shí)用化要求。為此，提出一種新的制備方法:采用室溫熔鹽電鍍鋁方法先在不銹鋼表面制

2、備一定厚度的鋁鍍層，其后通過(guò)熱處理得到富鋁的Fe-Al涂層，最后經(jīng)過(guò)氧化在Fe-Al層表面形成Al2O3膜，并在21-6-9、1Cr18Ni9Ti不銹鋼表面開(kāi)展了涂層的制備工藝、結(jié)構(gòu)和性能研究，取得了較好的結(jié)果。
　　1.采用AlCl3-EMIC（氯化1-甲基3-乙基咪唑）室溫熔鹽體系在21-6-9鋼上獲得結(jié)合牢固的純鋁電鍍層。鍍層表面光滑、色澤均勻、結(jié)構(gòu)致密，由數(shù)微米大小、均勻分布的等軸狀晶粒生長(zhǎng)而成。鍍前處理、電流密度、電鍍溫

3、度和電鍍時(shí)間的影響程度依次降低:電化學(xué)清洗前處理能顯著提高鍍層結(jié)合強(qiáng)度;鍍層顆粒尺寸隨電流密度、沉積溫度和電鍍時(shí)間增加而增大，但電流密度的影響最為顯著;鍍層總厚度隨電鍍時(shí)間增加呈近似的線性增長(zhǎng)關(guān)系。確定了較優(yōu)的室溫熔鹽電鍍鋁工藝，并在1Cr18Ni9Ti不銹鋼實(shí)物上取得滿意的鍍覆效果。
　　2.大氣中、650～750℃下通過(guò)1～30h的熱處理，在21-6-9不銹鋼表面形成成分漸變、冶金結(jié)合的Fe-Al涂層。涂層厚度3～30μm，結(jié)

4、構(gòu)致密，雙層或三層結(jié)構(gòu)，成分由表面向基體中心逐漸從Al基化合物轉(zhuǎn)變?yōu)镕e基化合物。涂層厚度除與熱處理溫度、熱處理時(shí)間和預(yù)鍍Al層厚度相關(guān)外，還受冷卻速率的影響。大體上，F(xiàn)e-Al涂層厚度（hFe-Al）與溫度（T）、時(shí)間(t)和Al鍍層厚度（hAl）間的關(guān)系為:hFe-Al=2.39×106t1/2h1/2/Al exp[-116900/(RT)]。涂層形成過(guò)程受原子擴(kuò)散控制，分為1）初始Fe-Al合金形成，2）Fe-Al涂層生長(zhǎng)和3）

5、Fe-Al涂層擴(kuò)散退火三個(gè)階段。
　　3.根據(jù)合金選擇性氧化原理，采用700℃、低氧分壓（Ar、10-2O2）氧化工藝，在21-6-9、1Cr18Ni9Ti不銹鋼Fe-Al涂層表面制得結(jié)合牢固、致密的、100～300nm的Al2O3膜。最終所制涂層由微米級(jí)厚的FeAl/Fe3Al擴(kuò)散層及納米級(jí)的γ-Al2O3外層組成，層間及界面均無(wú)空洞。較優(yōu)的氧化工藝為Fe-Al涂層700～750℃、10-2O2、Ar中氧化100～200h。