色譜分析法測(cè)定膠粘劑中的有害物質(zhì).pdf

1、聚丙烯絲束濾棒成型水基膠粘劑簡(jiǎn)稱(chēng)丙纖膠，是由乙酸乙烯酯、丙烯酸酯類(lèi)化合物、丙烯酸等單體均聚或共聚，而后加入一定的助劑而成。生產(chǎn)過(guò)程中，由于原料或操作工藝的影響，單體轉(zhuǎn)化率很難達(dá)到100％，所以，或多或少會(huì)引入一些丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯類(lèi)化合物殘余單體。丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯類(lèi)化合物對(duì)呼吸道、皮膚、眼睛等有較強(qiáng)的刺激性，長(zhǎng)期高濃度接觸會(huì)毒害肝臟器官、免疫系統(tǒng)和神經(jīng)系統(tǒng)，有些還被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)確定為可疑致癌物，同時(shí)，丙纖膠的溶劑主要是

2、工業(yè)水，水中的亞硝酸鹽是有毒物質(zhì)，過(guò)量的亞硝酸鹽會(huì)導(dǎo)致高鐵血紅蛋白癥和食道癌，所以對(duì)它們進(jìn)行準(zhǔn)確快速的分析非常必要。文章研究了丙纖膠中這些有害成分的分析方法，內(nèi)容主要分為以下三方面:
　　 1.建立了膠粘劑中常見(jiàn)的6種丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯類(lèi)殘余單體的靜態(tài)項(xiàng)空-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測(cè)方法，通過(guò)優(yōu)化色譜條件和頂空條件最終確立的分析條件如下:DB-WAX石英彈性毛細(xì)管色譜柱分離，進(jìn)樣口溫度250℃，分流比20∶1，升溫程序:初始溫度

3、40℃，保溫5 min，以25℃/min的速率升溫到200℃，保溫15 min;以氦氣為載氣，流速為1 mL/min，頂空平衡溫度100℃，平衡時(shí)間30 min。6種殘余單體能夠完全分離，線(xiàn)性關(guān)系良好，方法檢出限在0.0069～0.0096μg/mL之間，定量限在0.23～0.32 mg/kg之間，平均回收率為96.0％～104.6％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤4.2％。該方法簡(jiǎn)便快捷、準(zhǔn)確、靈敏度高、重復(fù)性好，可應(yīng)用于膠粘劑中丙烯酸酯和甲基丙烯酸

4、酯類(lèi)殘余單體的快速測(cè)定。
　　 2.建立了離子色譜法檢測(cè)膠粘劑中亞硝酸鹽的分析方法。該方法采用去離子水作為溶劑，實(shí)驗(yàn)最佳條件為:Dionex IonPac AS11-HC型陰離子交換柱和IonPac AG11-HC型保護(hù)柱分離;柱溫30℃;氫氧化鉀-水為流動(dòng)相，采用梯度洗脫程序;流速1.0 mL/min;電導(dǎo)檢測(cè)器;ASRS陰離子抑制器電流為75 mA。在此條件下，亞硝酸根離子的線(xiàn)性良好，線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R2為0.9998，方法檢出

5、限為0.05 mg/kg，定量限為0.16 mg/kg之間，回收率為92.0％～104.5％，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤3.6％。該方法適用于大批量丙纖膠中亞硝酸鹽的快速分析。
　　 3.研究了丙纖膠中丙烯酸和甲基丙烯酸的高效液相色譜分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在萃取溶劑為甲醇時(shí)的萃取效果最好。實(shí)驗(yàn)最佳條件為:ZORBAX Eclipse XDB-C18反相液相色譜柱分離;柱溫30℃;乙腈-水為流動(dòng)相，采用梯度洗脫程序;流速1.2 mL/min;紫外