白光LED用氮氧化物熒光粉的制備及性能研究.pdf

1、本文主要采用固相反應(yīng)法合成Eu2+離子摻雜的MSi2O2N2(M=Ca、Sr、Ba)氮氧化物熒光粉;采用濕化學(xué)法合成Ce3+、Mn2+離子共摻雜的MgYSi2O5N氮氧化物熒光粉。系統(tǒng)討論離子摻雜濃度、熱處理工藝、熒光粉基質(zhì)材料以及助熔劑等對(duì)熒光粉性能的影響,并對(duì)氮氧化物熒光粉的發(fā)光機(jī)理進(jìn)行初步探討,最后,對(duì)氮氧化物熒光粉在白光LED領(lǐng)域的應(yīng)用進(jìn)行初步探索。
　　 首先,采用固相反應(yīng)法制備黃綠發(fā)射MSi2O2N2:Eu2+(M=

2、Ca、Sr、Ba)熒光粉。結(jié)果表明,CaSi2O2N2:Eu2+熒光粉在1400℃保溫5h,Eu離子取代量為5mol％,助熔劑H3BO3含量為2.00wt％時(shí),獲得最優(yōu)的發(fā)光強(qiáng)度;SrSi2O2N2:Eu2+熒光粉在1420℃保溫6h,Eu離子取代量為4mol％,助熔劑H3B03含量為1.50wt％時(shí),獲得最優(yōu)的發(fā)光強(qiáng)度;BaSi2O2N2:Eu2+熒光粉在1430℃保溫10h,Eu離子取代量為6mol％,助熔劑BaF2含量為2.00w

3、t％時(shí),獲得最優(yōu)的發(fā)光強(qiáng)度。MSi2O2N2:Eu2+(M=Ca、sr、Ba)熒光粉中,激發(fā)與發(fā)射來(lái)源于Eu2+的4f'7(←→)4f'65d1能級(jí)躍遷,隨著堿土離子半徑的減小,發(fā)射波長(zhǎng)從492nm紅移至541nm,激發(fā)波長(zhǎng)范圍基本一致,從280nm延伸至420nm,在405nm激光源激發(fā)下仍可得到較強(qiáng)的發(fā)射光。采用軟件Chormaticity Coordinates計(jì)算CaSi2O2N2:Eu2+、SrSi2O2N2:Eu2+和BaS

4、i2O2N2:Eu2+的色坐標(biāo)分別約為(0.27,0.66)、(0.26,0.68)和(0.08,0.42)。
　　 然后,采用濕化學(xué)法制備紅藍(lán)發(fā)射MgYSi2O5N:Ce3+,Mn2+熒光粉。固定Ce3+取代量為0.5mol％,隨著Mn2+取代量的增加,激發(fā)光譜強(qiáng)度先增大后減小,這可能是Mn2+取代量較小時(shí),阻隔Ce3+離子之間能量傳遞,導(dǎo)致ce3+離子濃度猝滅的作用減弱,使激光光譜強(qiáng)度增大;當(dāng)Mn2+取代量大于0.20時(shí),激

5、發(fā)光譜強(qiáng)度下降,這可能是Mn2+濃度太大,成為雜質(zhì)相,影響Ce3+的吸收。在370nm～450nm的藍(lán)光波段發(fā)射強(qiáng)度隨著Mn2+取代量的增加逐漸降低,而600nm～700nm的紅光波段發(fā)射強(qiáng)度則逐漸增加,明顯地,這是敏化劑Ce3+對(duì)激活劑Mn2+的能量傳遞不斷增加所致。固定Mn2+取代量為25mol％,隨著Ce3+取代量的增加,激發(fā)與發(fā)射光譜的峰強(qiáng)度均先增大后減小,紅光波段和藍(lán)光波段發(fā)射峰強(qiáng)度比例基本不變,這可能是Ce3+取代量較小時(shí),

6、Mn2+離子濃度相對(duì)較高,敏化劑Ce3+吸收的能量能充分的傳遞給激活劑Mn2+離子,而當(dāng)Ce3+濃度大于0.5mol％時(shí),因?yàn)闊晒鉂舛肉缱饔?導(dǎo)致激發(fā)與發(fā)射峰強(qiáng)度下降。比較濕化學(xué)法與高溫固相反應(yīng)法制備的熒光粉的熒光性能。在相同熱處理?xiàng)l件下,濕化學(xué)法制備的熒光粉激發(fā)與發(fā)射光譜強(qiáng)度比固相反應(yīng)法制備的熒光粉高5倍,與熱處理溫度高60℃的固相法制備的熒光粉相比,其發(fā)光強(qiáng)度仍略高。
　　 最后,本論文還從晶體結(jié)構(gòu)、能帶理論、熒光光譜方面